一种电致变色薄膜的X衍射原位测试装置属于X衍射领域。其特征在于：以电致变色薄膜钛酸锂为研究对象，以钛酸锂作为工作电极(6)，参比电极(4)为Ag/AgCl和辅助电极Pt(5)；工作电极(6)和参比电极(4)构成一回路，用来确定电极电位；工作电极(6)和辅助电极(5)构成另一回路，用来传导电流；电解液为含导电锂离子的无机锂盐粉末‑有机溶剂电解液；整体结构分为两部分；上部以样品槽(3)为主体，下部为可升降支架，此测试装置能够协助样品方便地安放在衍射仪上，实现一个样品在不同电压电流下的原位X衍射，无需考虑密封或透光系统，可观测短时间内的实时细微变化。
An in-situ X-ray diffraction device for electrochromic films
【技术实现步骤摘要】
一种电致变色薄膜的X衍射原位测试装置
：X衍射测试技术，涉及大型仪器测试设备领域。本专利技术涉及一种X衍射原位测试装置。
技术介绍
：随着科技发展和科研投入的不断增加，X衍射原位测试需求日益激烈，由于设备复杂，目前已知的原位X衍射仅限于原位变温、原位拉伸、原位电池三方面。在市场上销售的只有原位高温装置，且仅针对粉末样品，操作复杂、价格昂格、使用有限。其他原位装置多见于高校、科研院所，为结合自身需求、自行设计制作。由于原位实验中多有反应发生，原位XRD装置一般需要采取上覆薄膜或密封铍窗等措施，但这些措施会影响入射X射线的强度、得不到足够精度的数据，导致不得不延长测量时间，因而不适于观察短时间内实时细微变化。我们的项目研究，迫切需要对不同电压电流条件下电致变色钛酸锂薄膜的性能和结构进行实时监测、以及其滞后效应的晶格结构解析，所以设计了此原位X衍射测试装置。通过电极的选择和电解液的调配，努力控制电极反应的发生、避免和减少其他的产生，是我们设计研究的初衷。本专利技术以电致变色的钛酸锂薄膜为研究对象。电致变色材料能够在外加电场下光学性质(反射率、透过率、吸收率等)发生可逆变化，表现为颜色和透明度的规律变化。当薄膜接触电源负极，外来离子进入薄膜、与阴极来的电子一起使薄膜呈色，当薄膜接触电源阳极时，离子离去而失色。本专利技术涉及一种X射线衍射原位测试装置，在不同电压电流下的现场观察和实时监测。此装置包含带三电极系统的样品槽、高氯酸锂-有机电解液，薄膜样品置于样品槽中，通过定位柱确定样品于衍射仪的光斑位置，通过电极系统外加电场、控制电解液中的导电锂离子进入钛酸锂晶格。通过不同电压电流控制导电离子在样品晶格内的运动，观测薄膜的光学性质变化、同时应用X衍射揭示出不同电压电流下、导电离子在晶格内运移带来的氧化还原反应以及晶体结构变化。本专利技术不需对X射线粉末衍射仪本身加以任何结构改造，也无需对此原位装置上覆保护膜或铍窗密封，这样可保证衍射强度，数分钟即可采集一个数据，适于观察样品在一定电压电流下的实时变化和滞后效应，实现一个电化学系统中的样品X衍射原位测试，方便可操作性强。本专利技术目的在于，提供一种电致变色薄膜的X衍射原位测试装置。本案例以岛津衍射仪为应用对象，也可稍作改变、用于其它衍射仪。此测试装置能够协助样品方便地安放在衍射仪上，实现一个样品在不同电压电流下的原位X衍射，无需考虑密封或透光系统，可观测短时间内的实时细微变化。
技术实现思路
：本专利技术的技术方案在于提供一种针对电致变色薄膜的X衍射仪原位测试装置，其特征在于：①以带电极的样品槽为主体，包含定位柱、定位面，可升降支架，外接导线等。通过设计好的原位测试装置、事先确定样品的安放位置；在固定此测试装置于衍射仪上的同时，实现样品待测面与光斑位置的基本吻合，方便测试。②三电极系统的确定和电解液的调配。以研究对象钛酸锂为工作电极，根据钛酸锂的性质确定参比电极和辅助电极，选择基本要求是：电极自身反应不能影响要研究的样品，不与电解液发生反应。最终确定参比电极为Ag/AgCl玻璃电极和辅助电极为Pt金属电极。工作电极和参比电极构成一回路，用来确定电极电位；工作电极和辅助电极构成另一回路，用来传导电流。槽内放置含导电锂离子的高氯酸锂-碳酸丙烯脂有机电解液，掺杂一定其它有机溶剂作为添加剂，缓慢混合形成混合溶剂，以减小粘度、提高电导率。③开放的样品槽。通过选择合适的参比电极和辅助电极、有机电解液，不发生研究以外的其它反应、不生成或少生成气体，这样反应过程中液面保持平静、不需要密封整个反应体系，可以直接进行X衍射测试。无需上覆透光膜或铍窗，缩短了数据采集时间，有利于研究短时间内的晶体变化与反应。一种电致变色薄膜的X衍射原位测试装置，其特征在于：以电致变色薄膜钛酸锂为研究对象，以钛酸锂作为工作电极(6)，参比电极(4)为Ag/AgCl和辅助电极Pt(5)；工作电极(6)和参比电极(4)构成一回路，用来确定电极电位；工作电极(6)和辅助电极(5)构成另一回路，用来传导电流；电解液为含导电锂离子的无机锂盐粉末-有机溶剂电解液；测试装置，整体结构分为两部分；上部以样品槽(3)为主体，含定位柱(1)、定位面(2)、参比电极(4)、辅助电极(5)、工作电极(6)、电极夹持器(7)、外接导线；参比电极(4)、辅助电极(5)和工作电极(6)末端外接导线，连接衍射仪外部的电压电流控制设备；下部为可升降支架，由样品槽托板(9)、螺母(11)、螺杆(10)、支撑架(12)、底座(13)组成，通过旋转螺母(11)、转动螺杆(10)，带动支撑架(12)向上延伸起到承重和改变样品高度的作用；其中的定位柱(1)位于样品槽(3)前端，起到标识装置相对于衍射仪的位置，标识衍射光斑面(8)与样品待测面相平齐；其中的定位面(2)起到标示光斑中心位置的作用。本装置整体结构可以分为上、下两大部分：上部，以样品槽为主体，由前往后依次为定位柱，定位面，含样品的工作电极，参比电极、辅助电极，电极夹持器，外接导线；下部，为可升降支架。定位，由装置最前方的定位柱(1)决定。定位柱(1)用于确定衍射仪与此原位装置的相对位置，一旦定位柱(1)的位置确定，样品位置就自动对准衍射仪光斑(8)。定位柱(1)顶面与衍射仪光斑(8)所在平面齐平，用于确定光斑(8)的高度。定位面(2)用于确定光斑的位置，两个定位面中心连线的中点即为衍射仪光斑中心(8)，衍射光斑是以此点为中心、直径25mm的一个圆。定位面不能挡着入射光，导致该有的衍射峰出不来。样品槽(3)，呈正方形或长方形，槽壁厚度1～2mm。槽体宽度为50～52mm，槽体长度50mm或更长，参考电极长度和衍射仪实际确定，以保证能同时容纳三个电极，且三者都位于X射线光斑之外。样品槽(3)的高度不限，20～25mm为佳，能够容纳三个电极互不接触的深度即可。三个电极彼此平行、水平放置，垂直于测角仪平面。参比电极(4)和辅助电极(5)位于槽内近底部、分置两边，工作电极(6)顶端夹持着样品、接近液面、位于槽体中上部。三电极末端通过外接导线，连接衍射仪外部的电压电流控制设备。电极夹持器(7)位于槽外，控制电极的位置和入槽深度可调。通过螺丝钉固定电极，并可微调电极的水平状态。样品槽(3)，由惰性的、无公害、易于加工的塑料制作、由模具灌注一次性浇注加工而成，不受电极反应和X光照射的影响。三个电极通过外裹绝缘塑料皮的金属杆连接于夹持器(7)上，通过夹持器(7)固定其位置，连接杆不会与电解液发生反应。可升降支架，位于原位测量装置的下部。可升降支架由样品槽托板(9)、螺杆(10)、螺母(11)、支撑架(12)、底座(13)组成；能够带动螺杆(10)转动的螺母(11)套于螺杆(10)的一端，通过螺母(11)的旋转；支撑架(12)位于样品槽托板(11)和底座(13)之间，能带动支撑架(12)上下运动的螺杆(10)位于支撑架(12)上。通过手工旋转螺母(11)带动螺杆(10)作为升降台的动力、调节样品的大致高度位置，起到托承样品槽及相关附件、调本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电致变色薄膜的X衍射原位测试装置，其特征在于：以电致变色薄膜钛酸锂为研究对象，以钛酸锂作为工作电极(6)，参比电极(4)为Ag/AgCl和辅助电极Pt(5)；工作电极(6)和参比电极(4)构成一回路，用来确定电极电位；工作电极(6)和辅助电极(5)构成另一回路，用来传导电流；电解液为含导电锂离子的无机锂盐粉末-有机溶剂电解液；/n测试装置，整体结构分为两部分；/n上部以样品槽(3)为主体，含定位柱(1)、定位面(2)、参比电极(4)、辅助电极(5)、工作电极(6)、电极夹持器(7)、外接导线；参比电极(4)、辅助电极(5)和工作电极(6)末端外接导线，连接衍射仪外部的电压电流控制设备；/n下部为可升降支架，由样品槽托板(9)、螺母(11)、螺杆(10)、支撑架(12)、底座(13)组成，通过旋转螺母(11)、转动螺杆(10)，带动支撑架(12)向上延伸起到承重和改变样品高度的作用；/n其中的定位柱(1)位于样品槽(3)前端，起到标识装置相对于衍射仪的位置，标识衍射光斑面(8)与样品待测面相平齐；/n其中的定位面(2)起到标示光斑中心位置的作用。/n
【技术特征摘要】
1.一种电致变色薄膜的X衍射原位测试装置，其特征在于：以电致变色薄膜钛酸锂为研究对象，以钛酸锂作为工作电极(6)，参比电极(4)为Ag/AgCl和辅助电极Pt(5)；工作电极(6)和参比电极(4)构成一回路，用来确定电极电位；工作电极(6)和辅助电极(5)构成另一回路，用来传导电流；电解液为含导电锂离子的无机锂盐粉末-有机溶剂电解液；
测试装置，整体结构分为两部分；
上部以样品槽(3)为主体，含定位柱(1)、定位面(2)、参比电极(4)、辅助电极(5)、工作电极(6)、电极夹持器(7)、外接导线；参比电极(4)、辅助电极(5)和工作电极(6)末端外接导线，连接衍射仪外部的电压电流控制设备；
下部为可升降支架，由样品槽托板(9)、螺母(11)、螺杆(10)、支撑架(...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤云晖，汪浩，刘晶冰，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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