一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶；(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2‑甲基‑4‑氨基吡啶；(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2‑甲基‑4‑溴吡啶。采用本发明专利技术的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法。
技术介绍
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2-甲基-4-溴吡啶是一种重要中间体，主要用作医药中间体、有机合成中间体、有机溶剂，也用于染料、香料及农药等的生产。目前，已报道的2-甲基-4-溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中路线多、产率低的技术不足，提供一种产率高、适合工业化生产的2-甲基-4-溴吡啶的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶；(2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶；/n(2)2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-4-氨基吡啶；/n(3)2-甲基-4-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-4-溴吡啶。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶；
(2)2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-4-氨基吡啶；
(3)2-甲基-4-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-4-溴吡啶。


2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪俊，
申请(专利权)人：常州传侑环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32