一种双元SiC多孔结构的制备方法技术

一种双元SiC多孔结构的制备方法，它属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备领域，具体涉及一种双元SiC多孔材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决传统SiC材料力学性能差的问题。制备方法：一、压片；二、造孔；三、预烧成型，得到SiC多孔骨架；四、负载催化剂；五、固相反应，得到双元SiC多孔结构。优点：一、常温以及高温吸波性能优异；二、具有优异力学性能；三、具有良好的防隔热性能。本发明专利技术主要用于制备双元SiC多孔结构。

【技术实现步骤摘要】
一种双元SiC多孔结构的制备方法
本专利技术属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备领域，具体涉及一种双元SiC多孔材料的制备方法。
技术介绍
随着电子设备和通信系统的广泛应用，电磁波被广泛应用于民用和军事领域，并可能导致电磁污染、信息泄露和生物免疫系统损伤等问题。为了解决电磁污染的普遍存在，在电力、航天等领域长期高温暴露等极端条件下，研制重量轻、隔热、频率范围广、强度高、热稳定性好的吸波材料是一个日益增长的挑战。电磁波吸收性能由微观结构和形貌决定的。多孔结构是一种很有发展前途的轻质材料结构，其作为微结构与不同应用要求之间的多功能协同优化设计已被广泛研究。大量的研究已经证明，多孔结构有助于增加材料内部的孔壁和表面界面。然而，轻质多孔材料通常是以牺牲机械稳定性为代价的。碳化硅(SiC)由大量的定向共价键组成的，这导致了传统SiC材料的低韧性。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决传统SiC材料力学性能差的问题，而提供一种双元SiC多孔结构的制备方法。一种双元SiC多孔结构的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、压片：先将SiC晶须与造孔剂均匀混合，再加入粘结剂，按照实际需要准备模具，利用液压机在模具中直接压制成型，得到压片成型的块体；所述SiC晶须与造孔剂的质量比为1～4:1；所述SiC晶须的质量与粘结剂的体积比为1g:(0.2～1)mL；二、造孔：压片成型的块体在空气下升温至400～800℃，并在温度为400～800℃下脱除造孔剂，得到脱除造孔剂后块体；三、预烧成型：以惰性气体作为保护气，对脱除造孔剂后块体进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到SiC多孔骨架；四、负载催化剂：将SiC多孔骨架浸于金属元素催化剂溶液中，真空浸渍12h～24h，取出后干燥至恒重，得到负载催化剂后SiC多孔骨架；五、固相反应：将负载催化剂后SiC多孔骨架放置在硅源上，在惰性气体下进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到双元SiC多孔结构；所述负载催化剂后SiC多孔骨架与硅源的质量比为1:1～4。本专利技术优点：一、本专利技术开发了一种简便、易于放大的制备双元SiC多孔结构的方法，该双元SiC多孔结构保持SiC骨架的多孔结构同时在孔结构内部生长出第二元串珠状SiC，本专利技术以SiC晶须为原料，添加造孔剂，引入硅源，以金属元素催化剂为催化剂，然后在惰性气体环境下进行高温烧结，最终形成双元SiC多孔结构，制备的双元SiC多孔结构的常温以及高温吸波性能优异；二、本专利技术通过改变金属元素催化剂的用量可调节多孔结构内部的第二元SiC的数量以及长度；三、本专利技术通过改变多孔结构内部的第二元SiC的数量以及长度可以制备出具有优异力学性能的多孔SiC结构，相较于第一元SiC骨架其力学性能提升15倍；四、制备的双元SiC多孔结构具有良好的防隔热性能。附图说明图1为实施例1步骤三中得到的SiC多孔骨架的微观形貌；图2为实施例1得到的双元SiC多孔结构的微观形貌；图3为XRD图谱，图中S0为实施例1步骤三中得到的SiC多孔骨架的XRD图谱，S3为实施例1得到的双元SiC多孔结构的XRD图谱，S2为实施例2得到的双元SiC多孔结构的XRD图谱，S1为实施例3得到的双元SiC多孔结构的XRD图谱；图4是实施例1制备的双元SiC多孔结构的在不同温度下反射损耗与频率的关系图，图中■表示温度为25℃时反射损耗与频率的关系图，●表示温度为100℃时反射损耗与频率的关系图，▲表示温度为200℃时反射损耗与频率的关系图，▼表示温度为300℃时反射损耗与频率的关系图，◆表示温度为400℃时反射损耗与频率的关系图，表示温度为500℃时反射损耗与频率的关系图，表示温度为600℃时反射损耗与频率的关系图；图5是实施例1制备的双元SiC多孔结构的力学性能图；图6是实施例1制备的双元SiC多孔结构的防隔热性能图，图中A表示鲜花，B表示钢板，C表示双元SiC多孔结构；图7为实施例2得到的双元SiC多孔结构的微观形貌图；图8为实施例3得到的双元SiC多孔结构的微观形貌图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种双元SiC多孔结构的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、压片：先将SiC晶须与造孔剂均匀混合，再加入粘结剂，按照实际需要准备模具，利用液压机在模具中直接压制成型，得到压片成型的块体；所述SiC晶须与造孔剂的质量比为1～4:1；所述SiC晶须的质量与粘结剂的体积比为1g:(0.2～1)mL；二、造孔：压片成型的块体在空气下升温至400～800℃，并在温度为400～800℃下脱除造孔剂，得到脱除造孔剂后块体；三、预烧成型：以惰性气体作为保护气，对脱除造孔剂后块体进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到SiC多孔骨架；四、负载催化剂：将SiC多孔骨架浸于金属元素催化剂溶液中，真空浸渍12h～24h，取出后干燥至恒重，得到负载催化剂后SiC多孔骨架；五、固相反应：将负载催化剂后SiC多孔骨架放置在硅源上，在惰性气体下进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到双元SiC多孔结构；所述负载催化剂后SiC多孔骨架与硅源的质量比为1:1～4。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述造孔剂为淀粉。其他与具体实施方式一相同。本专利技术采用淀粉作为造孔剂，在高温环境下淀粉在氧气中氧化放出大量二氧化碳，造成烧结体中产生大量的气孔。其造孔方式操作简便、制备孔结构的尺寸较为均匀，材料丰富且价格低廉，且不会产生其他杂质。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，所述聚乙烯醇溶液由聚乙烯醇和超纯水混合而成，且聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量与超纯水的体积比为1g:(10～30)mL。其他与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中在压力为15MPa～50MPa下利用液压机在模具中直接压制成型，压制时间为1min～10min，得到压片成型的块体。其他与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中以升温速率为1℃/min～5℃/min将压片成型的块体在空气下升温至400～800℃，并在温度为400～800℃下保温为30min～120min脱除造孔剂，得到脱除造孔剂后块体。其他与具体实施方式一至四相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述惰性气体为氩气。其他与具体实施方式一至五相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中将脱除造孔剂后块体装入刚玉坩埚中，在氩气作为保护气，将盛有脱除造孔剂后块体的刚玉坩埚在温度为1400～1600℃下烧结2h～4h，再冷却至室温，得到SiC多孔骨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双元SiC多孔结构的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：/n一、压片：先将SiC晶须与造孔剂均匀混合，再加入粘结剂，按照实际需要准备模具，利用液压机在模具中直接压制成型，得到压片成型的块体；所述SiC晶须与造孔剂的质量比为1～4:1；所述SiC晶须的质量与粘结剂的体积比为1g:(0.2～1)mL；/n二、造孔：压片成型的块体在空气下升温至400～800℃，并在温度为400～800℃下脱除造孔剂，得到脱除造孔剂后块体；/n三、预烧成型：以惰性气体作为保护气，对脱除造孔剂后块体进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到SiC多孔骨架；/n四、负载催化剂：将SiC多孔骨架浸于金属元素催化剂溶液中，真空浸渍12h～24h，取出后干燥至恒重，得到负载催化剂后SiC多孔骨架；/n五、固相反应：将负载催化剂后SiC多孔骨架放置在硅源上，在惰性气体下进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到双元SiC多孔结构；所述负载催化剂后SiC多孔骨架与硅源的质量比为1:1～4。/n

【技术特征摘要】
1.一种双元SiC多孔结构的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、压片：先将SiC晶须与造孔剂均匀混合，再加入粘结剂，按照实际需要准备模具，利用液压机在模具中直接压制成型，得到压片成型的块体；所述SiC晶须与造孔剂的质量比为1～4:1；所述SiC晶须的质量与粘结剂的体积比为1g:(0.2～1)mL；
二、造孔：压片成型的块体在空气下升温至400～800℃，并在温度为400～800℃下脱除造孔剂，得到脱除造孔剂后块体；
三、预烧成型：以惰性气体作为保护气，对脱除造孔剂后块体进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到SiC多孔骨架；
四、负载催化剂：将SiC多孔骨架浸于金属元素催化剂溶液中，真空浸渍12h～24h，取出后干燥至恒重，得到负载催化剂后SiC多孔骨架；
五、固相反应：将负载催化剂后SiC多孔骨架放置在硅源上，在惰性气体下进行烧结，烧结2h～4h，再冷却至室温，得到双元SiC多孔结构；所述负载催化剂后SiC多孔骨架与硅源的质量比为1:1～4。


2.根据权利要求1所述的一种双元SiC多孔结构的制备方法，其特征在于步骤一中所述造孔剂为淀粉；步骤一中所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，所述聚乙烯醇溶液由聚乙烯醇和超纯水混合而成，且聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量与超纯水的体积比为1g:(10～30)mL。


3.根据权利要求4所述的一种双元SiC多孔结构的制备方法，其特征在于步骤一中在压力为15MPa～50MPa下利用液压机在模具中直接压制成型，压制时间为1min～10min，得到压片成型的块体。


4.根据权利要求1所述的一种双元SiC多孔结构的制备方法，其特征在于步骤二中以升温速率为1℃/min～5℃/min将压片成型的块体在空气下升温至400～8...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志江，兰晓琳，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23