一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法技术

一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，它涉及一种铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷漏电流大的问题。方法：一、制备BaTiO

Preparation method of a layered structure Fe doped barium titanate based magnetoelectric ceramics

【技术实现步骤摘要】
一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法
本专利技术涉及一种铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法。
技术介绍
磁电材料指同时具有铁磁性和铁电性并具有耦合效应的功能材料。在应用磁电材料时，即可以利用其耦合性质，也可以单独利用其中的某种性质，因此其应用十分广泛，涉及微波、存储、逻辑器件等多个领域。对于铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷而言，现有制备技术存在引入磁性元素后，出现了漏电流大，铁电性能差等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有方法制备的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷漏电流大的问题，而提供一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法。一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备BaTiO3膜：①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTiO3，按化学计量比称取BaCO3和TiO2，将称取的BaCO3和TiO2加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅰ；将混合物Ⅰ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3和TiO2的混合物；②、煅烧：将BaCO3和TiO2的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体；③、粉体细化：将BaTiO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTiO3陶瓷粉体；④、研磨：将细化的BaTiO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTiO3陶瓷粉体；⑤、制备浆料：将研磨后的BaTiO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTiO3浆料；步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；⑥、真空除泡：将BaTiO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min～10r/min、真空度为0.06～0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTiO3浆料；⑦、将去除气泡后的BaTiO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm～500μm、流延机膜带速率为0.5m/min～0.8m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h～6h，得到厚度为30～150μm的BaTiO3膜；二、制备BaTi1-xFexO3膜：①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTi1-xFexO3，其中0＜x＜0.08，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物；②、煅烧：将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；③、粉体细化：将BaTi1-xFexO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅳ；将混合物Ⅳ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；④、研磨：将细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；⑤、制备浆料：将研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTi1-xFexO3浆料；步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；⑥、真空除泡：将BaTi1-xFexO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min～10r/min、真空度为0.06～0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料；⑦、将去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm～500μm、流延机膜带速率为0.5m/min～0.8m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h～6h，得到厚度为30～150μm的BaTi1-xFexO3膜；三、裁切：将厚度为30～150μm的BaTiO3膜和厚度为30～150μm的BaTi1-xFexO3膜分别进行裁切，得到多张裁切后的BaTiO3膜和多张裁切后的BaTi1-xFexO3膜；四、叠层：将m张裁切后的BaTiO3膜、n张裁切后的BaTi1-xFexO3膜和m张裁切后的BaTiO3膜自下至上依次叠成层叠体，其中5≤m≤10，2≤n≤6；五、热压：将层叠体置于模具中，再在压力为40MPa～80MPa和温度为60℃～70℃下压制0.5h～1h，得到坯体；六、排胶：将坯体以0.5℃/min～1℃/min的升温速率从室温升温至290℃～310℃，再以0.1℃/min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：/n一、制备BaTiO

【技术特征摘要】
1.一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
一、制备BaTiO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTiO3，按化学计量比称取BaCO3和TiO2，将称取的BaCO3和TiO2加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅰ；将混合物Ⅰ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3和TiO2的混合物；
②、煅烧：将BaCO3和TiO2的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTiO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTiO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTiO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTiO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTiO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTiO3浆料；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTiO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min～10r/min、真空度为0.06～0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTiO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTiO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm～500μm、流延机膜带速率为0.5m/min～0.8m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h～6h，得到厚度为30～150μm的BaTiO3膜；
二、制备BaTi1-xFexO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTi1-xFexO3，其中0＜x＜0.08，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物；
②、煅烧：将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTi1-xFexO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅳ；将混合物Ⅳ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTi1-xFexO3浆料；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTi1-xFexO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪军，吴春龙，柯华，李方喆，田晶鑫，唐晓慧，罗蕙佳代，曹璐，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23