破乳剂、制备方法及其应用技术

一种破乳剂、制备方法及其应用，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：将层状硅酸盐与水配制成第一浆液；步骤2：将二氧化钛水溶胶加入到所述第一浆液中，进行改性反应，得到改性的层状硅酸盐；步骤3：将所述改性的层状硅酸盐与水配制成第二浆液，向所述第二浆液中加入接枝剂，进行接枝反应，得到破乳剂。本发明专利技术适用于处理乳化酸洗液，破乳剂原料来源广泛，成本低廉，使用方法简单，可大幅延长酸洗液使用周期，显著减少废酸液排放量，从而打破现有破乳剂只适用于中性或偏碱性环境的技术弊端。

Demulsifier, preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
破乳剂、制备方法及其应用
本专利技术涉及金属表面预处理
，尤其涉及一种破乳剂、制备方法及其应用。
技术介绍
金属表面预处理是金属加工的必要过程，在对钢铁进行拉拔、喷涂和电镀之前，通常使用酸洗液去除铁钢表面的锈蚀、灰尘和多余部分。对金属含油表面进行酸洗会导致大量乳化油进入酸洗液，这些乳化酸洗废液含有大量的游离氢离子、重金属离子和乳化油，会造成严重的环境和生态问题，并且酸洗液中过量的乳化油是导致酸洗液报废形成废液排放的重要因素。因此，从乳化酸洗液中分离乳化油可以延长清洗液的使用寿命，从而减少酸洗废液的排放。从水包油或油包水乳液中分离油的传统方法包括浮选、凝结、超速离心、化学及电化学破乳、重力分离和膜过滤等。其中，化学破乳由于高效、易操作和低能耗，是处理油水乳液的实用方法之一。此外，化学破乳剂可加速乳液破乳过程，但是化学破乳剂应用环境多为中性或弱碱性。到目前为止，诸多化学破乳剂被应用于破乳过程，例如阳离子聚合物、非离子嵌段聚合物和树枝状聚合物等。现有研究积累的工作表明，这些化学破乳剂均对pH值敏感，在酸性条件下破乳性能很差，特别是在强酸环境中破乳效果微乎其微。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种破乳剂、制备方法及其应用，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。为实现上述目的，作为本专利技术的一个方面，提供了一种破乳剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将层状硅酸盐与水配制成第一浆液；步骤2：将二氧化钛水溶胶加入到所述第一浆液中，进行改性反应，得到改性的层状硅酸盐；步骤3：将所述改性的层状硅酸盐与水配制成第二浆液，向所述第二浆液中加入接枝剂，进行接枝反应，得到破乳剂。作为本专利技术的另一个方面，提供了一种破乳剂，采用如上述破乳剂的制备方法制备得到。作为本专利技术的再一个方面，还提供了一种如上述破乳剂在油水分离中的应用；作为优选，在酸性环境中的油水分离的应用；作为优选，所述酸性环境为金属表面处理所得酸洗废液。基于上述技术方案，本专利技术的破乳剂、制备方法及其应用至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分：(1)原料简单，成本低廉，本专利技术以层状硅酸盐为主体原料，在强酸环境中稳定，能制备出大量的应用于强酸环境下的破乳粉体，解决现有技术中高分子破乳剂强酸环境容易发生降解、支链断裂等问题；(2)层状硅酸盐吸附饱和容量大，主要起到改变体系zeta电位，并吸附油质及金属离子的作用，使油质絮凝聚集，实现乳相从液相中的分离；并且可同时作为吸附剂吸附酸洗液中的金属离子，从而降低液相中金属离子含量，从而达到废酸液回用的目的；(3)二氧化钛水溶胶一方面起到柱撑层状硅酸盐原料，扩大层状硅酸盐饱和吸附容量的作用；另一方面利用吸附在层状硅酸盐上的钛离子与接枝剂进行接枝反应，最终形成破乳剂；(4)表面活性剂或者偶联剂作为接枝剂主要起到油水分离的关键作用；(5)制备出的破乳剂适用范围宽，不仅适用于强酸环境，亦适用于中性或偏碱性环境；(6)工艺和流程简单，反应时间短，参数可调范围宽，可重复性强，利于实现工业化生产。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术作进一步的详细说明。在本专利技术的实施例中，一种破乳剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将层状硅酸盐与水配制成第一浆液；步骤2：将二氧化钛水溶胶加入到第一浆液中，进行改性反应，得到改性的层状硅酸盐；步骤3：将改性的层状硅酸盐与水配制成第二浆液，向第二浆液中加入接枝剂，进行接枝反应，得到破乳剂。在本专利技术的实施例中，步骤1中，层状硅酸盐的质量与水的体积之比为0.1克/100毫升～5克/100毫升。在本专利技术的实施例中，步骤1中，层状硅酸盐为蒙脱土、膨润土、硅藻土、滑石、云母中的一种或多种。在本专利技术的实施例中，步骤2中，其中，二氧化钛水溶胶通过以下步骤配制：采用钛酸酯与盐酸溶液混合搅拌，得到二氧化钛水溶胶；作为优选，盐酸溶液中的HCl与钛酸酯中的钛元素的摩尔比为10～40；作为优选，盐酸溶液的浓度为1mol/L～8mol/L。更具体地，二氧化钛水溶胶为钛酸酯与盐酸作为原料混合搅拌而成，作为优选，钛酸酯为四异丙醇钛。在本专利技术的实施例中，步骤2中，改性反应在20℃～50℃下进行2小时～5小时；作为优选，改性的层状硅酸盐通过将改性反应产物离心分离、水洗及干燥后得到。更具体地，改性的层状硅酸盐通过将改性反应产物离心分离、用去离子水洗涤3次，于80℃干燥12小时。在本专利技术的实施例中，步骤3中，改性的层状硅酸盐与水的质量比为5％～10％。在本专利技术的实施例中，步骤3中，接枝反应在50℃～90℃下进行3小时～12小时；作为优选，破乳剂通过将接枝反应产物离心分离、水洗及干燥后得到。更具体地，破乳剂通过将接枝反应产物离心分离，用去离子水洗涤3次，于80℃干燥12小时后得到。在本专利技术的实施例中，步骤3中，接枝剂与第二浆液的质量比为1％～5％；作为优选，接枝剂包括表面活性剂和/或偶联剂；作为优选，表面活性剂包括阳离子表面活性剂，偶联剂为硅烷偶联剂；作为优选，表面活性剂包括溴化十六烷基吡啶、苯扎溴铵、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；作为优选，偶联剂包括KH570、KH550、KH560、KH540中的一种或多种。在本专利技术的实施例中，一种破乳剂，采用如上述破乳剂的制备方法制备得到。在本专利技术的实施例中，一种如上述破乳剂在油水分离中的应用；作为优选，在酸性环境中的油水分离的应用；作为优选，酸性环境为金属表面处理所得酸洗废液。以下列举具体实施例，以对本专利技术技术方案作进一步解释说明。需要说明的是，下文中的具体实施例仅用于示例，并不用于限制本专利技术。实施例1按蒙脱土质量与水的体积之比为0.1克/100毫升配制成浆液A，静置8小时使其充分吸水膨胀；按四异丙醇钛与6mol/LHCl按HCl与钛元素的摩尔比为10混合，充分搅拌，得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到浆液A中，在20℃下反应2小时，将得的产物分离，洗涤后干燥，得到粉体D；将粉体D与水按质量分数5％配成浆液E，按质量分数1％，向其中加入硅烷偶联剂，在50℃下反应3小时，将得的产物分离，洗涤后干燥，得到粉体破乳剂F。将破乳剂按质量分数1％添加到含油质低(含油量10mg/L)的乳化酸洗废液中，可去除95％以上的油质组分，达到废酸液回用的目的。实施例2按蒙脱土、膨润土质量与水的体积之比分别为1克/100毫升配制成浆液A，静置8小时使其充分吸水膨胀；按四异丙醇钛与6mol/LHCl按HCl与钛元素的摩尔比为20混合，充分搅拌，得到溶液B；将溶液B缓慢滴加到浆液A中，在30℃下反应3小时，将得的产物分离，洗涤后干燥，得到粉体D；将粉体D与水按质量分数7％配成浆液E，按质量分数各1％，分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1：将层状硅酸盐与水配制成第一浆液；/n步骤2：将二氧化钛水溶胶加入到所述第一浆液中，进行改性反应，得到改性的层状硅酸盐；/n步骤3：将所述改性的层状硅酸盐与水配制成第二浆液，向所述第二浆液中加入接枝剂，进行接枝反应，得到破乳剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将层状硅酸盐与水配制成第一浆液；
步骤2：将二氧化钛水溶胶加入到所述第一浆液中，进行改性反应，得到改性的层状硅酸盐；
步骤3：将所述改性的层状硅酸盐与水配制成第二浆液，向所述第二浆液中加入接枝剂，进行接枝反应，得到破乳剂。


2.根据权利要求1所述的破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述层状硅酸盐的质量与水的体积之比为0.1克/100毫升～5克/100毫升。


3.根据权利要求1所述的破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述层状硅酸盐为蒙脱土、膨润土、硅藻土、滑石、云母中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述二氧化钛水溶胶通过以下步骤配制：
采用钛酸酯与盐酸溶液混合搅拌，得到二氧化钛水溶胶；
作为优选，所述盐酸溶液中的HCl与钛酸酯中的钛元素的摩尔比为10～40；
作为优选，所述盐酸溶液的浓度为1mol/L～8mol/L。


5.根据权利要求1所述的破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述改性反应在20℃～50℃下进行2小时～5小时；
作为优选，所述改性的层状硅酸盐通过将改性反...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈运法，仉小猛，王延华，杜英超，于博，魏连启，叶树峰，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11