一种锂硫电池正极的制备方法技术

一种锂硫电池正极的制备方法，所述方法将硫分散在导电剂表面，制得硫‑导电剂复合物；将硫‑导电剂复合物与导电炭黑和粘结剂混合制成硫电极；通过涂层沉积法在硫电极表面制备一层Ti

A preparation method of lithium sulfur battery anode

【技术实现步骤摘要】
一种锂硫电池正极的制备方法
本专利技术涉及一种锂硫电池正极的制备方法，属锂电池

技术介绍
移动电子设备的轻型化和电动汽车的发展要求电池具有更高的能量密度，采用高比容量的电极材料是提高电池能量密度的有效途径。锂电池具有较高的能量密度，锂硫电池是一种二次锂电池，其采用硫作为正极反应物质，硫的理论质量比容量为1675mAhg-1，理论能量密度为2600Whkg-1。此外，硫的价格低廉，且硫对环境友好，这使得锂硫电池具有发展前景。锂硫电池存在一些问题：与硫的理论放电比容量相比，电池中硫的实际放电比容量较低；锂硫电池的循环放电稳定性较低，在循环充放电过程中，锂硫电池的放电容量较快减小。锂硫电池存在的问题是由电池内部反应造成，首先，硫在25℃的电导率为5×10-30Scm-1，硫是电子绝缘体，没有与导电剂接触的硫不能进行电化学反应，这造成电池实际放电比容量不高。其次，锂离子与硫分子反应时会生成中间产物多硫化锂，多硫化锂易溶解于有机醚类电解液，多硫化锂的溶解造成电极活性物质的损失。再次，在初始硫电极中，硫的分布是均匀分散，在放电过程中，溶解在电解液中的多硫化锂与锂离子反应生成二硫化锂和硫化锂，二硫化锂和硫化锂不溶于电解液，它们沉积在硫电极表面，在循环充放电过程中，硫电极中的活性物质不断溶解和沉积造成活性物质的聚集，降低了活性物质的反应活性，使得电池放电容量不断减小。
技术实现思路
本专利技术的目的是，为了克服锂硫电池存的上述问题，提出一种锂硫电池正极的制备方法。本专利技术实现的技术方案如下，一种锂硫电池正极的制备方法，所述方法将硫分散在导电剂表面，制得硫-导电剂复合物；将硫-导电剂复合物与导电炭黑和粘结剂混合制成硫电极；通过微束等离子喷涂法在硫电极表面制备一层Ti4O7膜，制得导电层-硫正电极。一种锂硫电池正极的制备方法，具体步骤如下：(1)硫-导电剂复合物的制备，将硫与导电剂加入到分散剂中，采用球磨混合法将硫与导电剂混合均匀，制得硫-导电剂复合物；(2)硫电极的制备，将硫-导电剂复合物与导电炭黑及粘结剂在溶剂中混合均匀，制成浆料后，涂覆在铝箔上，烘干后制得硫电极；(3)导电层-硫电极的制备，采用涂层沉积法在硫电极表面制备导电层，制得导电层-硫正电极。所述导电层为Ti4O7层。所述导电层厚度为10-20μm。所述涂层沉积法中的喷涂功率为1300-1500W。所述涂层沉积法中的喷涂距离为80-100mm。所述的涂层沉积法中使用的喷涂粉为Ti4O7粉。所述的涂层沉积法为微束等离子喷涂法。本专利技术制得Ti4O7层-硫电极后，在真空手套箱中组装扣式电池，负极为锂片，隔膜为聚丙烯微孔隔膜，电解液为醚类电解液，通过测试扣式电池的电化学性能，得出Ti4O7层对硫电极性能的影响。本专利技术的有益效果是，本专利技术方法将硫均匀分散在导电剂表面，增大硫与导电剂的接触面积，提高了硫的导电性。制得硫电极后，在硫电极表面通过微束等离子喷涂法制备导电的Ti4O7层，利用Ti4O7层阻碍中间产物多硫化锂溶解于电解液，减少活性物质的损失量，稳定硫电极的结构，提高了硫电极放电比容量和循环放电稳定性。本专利技术采用的微束等离子喷涂法制备Ti4O7层，具有沉积效率高，工艺重复性好，能耗低的优点。附图说明图1为本专利技术制备锂硫电池正极流程图；图2本专利技术制备的锂硫电池正极的结构示意图；图3为实施例1制备的Ti4O7层-硫电极的循环放电比容量图；图中，1是铝箔；2是导电剂；3是硫颗粒；4是导电层。具体实施方式本专利技术的具体实施方式如图1所示。实施例1分别称取24g硫和16g乙炔黑，将硫和乙炔黑加入球磨罐，再向球磨罐中加入无水乙醇，在氩气保护气氛中球磨混合5h，球磨转速为240rmin-1，在60℃真空干燥7h后制得硫-乙炔黑复合物，称量硫-乙炔黑复合物的质量。将硫-乙炔黑复合物与SuperP炭黑及聚偏氟乙烯以质量比为8∶1∶1混合，加入N-甲基吡咯烷酮将聚偏氟乙烯溶解，将硫-乙炔黑复合物、SuperP炭黑和聚偏氟乙烯混合制成浆料后，涂覆在厚度为20μm的铝箔上，在90℃真空干燥8h后，制得硫电极。将硫电极固定在微束等离子喷涂机器人上后，采用微束等离子喷涂法制备Ti4O7层。使用的喷涂粉为Ti4O7粉，工作气体为高纯氩气，喷涂过程中的功率为1400W，喷涂距离为90mm，制备的Ti4O7层厚度是在15μm附近。制备的Ti4O7层-硫电极的结构示意图如附图2所示。在铝箔上，通过球磨混合法硫分散在导电剂乙炔黑中，在电极表面通过微束等离子喷涂法制备一层Ti4O7，制得Ti4O7层-硫电极。利用切片机将Ti4O7层-硫电极切成直径为12mm的圆片，在真空手套箱中将Ti4O7层-硫电极、聚丙烯微孔隔膜和锂片组装成扣式电池，电解液为醚类电解液。通过测试扣式电池的电化学性能，得出Ti4O7层对硫电极性能的影响。制备的Ti4O7层-硫电极的循环放电比容量如附图3所示，Ti4O7层-硫电极在0.1C放电时的初始放电比容量为1249mAhg-1，在50次循环后的放电比容量为881mAhg-1，放电比容量和循环放电稳定性较高。实施例2分别称取18g硫和12g乙炔黑，将硫和乙炔黑加入球磨罐，再向球磨罐中加入无水乙醇，在氩气保护气氛中球磨混合4h，球磨转速为230rmin-1，在60℃真空干燥6h后制得硫-乙炔黑复合物，称量硫-乙炔黑复合物的质量。将硫-乙炔黑复合物与SuperP炭黑及聚偏氟乙烯以质量比为8∶1∶1混合，加入N-甲基吡咯烷酮将聚偏氟乙烯溶解，将硫-乙炔黑复合物、SuperP炭黑和聚偏氟乙烯混合制成浆料后，涂覆在厚度为20μm的铝箔上，在90℃真空干燥8h后，制得硫电极。将硫电极固定在微束等离子喷涂机器人上后，采用微束等离子喷涂法制备Ti4O7层。使用的喷涂粉为Ti4O7粉，工作气体为高纯氩气，喷涂过程中的功率为1300W，喷涂距离为80mm，制备的Ti4O7层厚度是在10μm附近。利用切片机将Ti4O7层-硫电极切成直径为12mm的圆片，在真空手套箱中将Ti4O7层-硫电极、聚丙烯微孔隔膜和锂片组装成扣式电池，电解液为醚类电解液。通过测试扣式电池的电化学性能，得出Ti4O7层对硫电极性能的影响。电化学性能测试结果表明，Ti4O7层-硫电极在0.1C放电时的初始放电比容量为1258mAhg-1，在50次循环后的放电比容量为886mAhg-1，放电比容量和循环放电稳定性较高。实施例3分别称取30g硫和20g乙炔黑，将硫和乙炔黑加入球磨罐，再向球磨罐中加入无水乙醇，在氩气保护气氛中球磨混合6h，球磨转速为250rmin-1，在60℃真空干燥8h后制得硫-乙炔黑复合物，称量硫-乙炔黑复合物的质量。将硫-乙炔黑复合物与SuperP炭黑及聚偏氟乙烯以质量比为8∶1∶1混合，加入N-甲基吡咯烷酮将聚偏氟乙烯溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于，所述方法将硫分散在导电剂表面，制得硫-导电剂复合物；将硫-导电剂复合物与导电炭黑和粘结剂混合制成硫电极；通过微束等离子喷涂法在硫电极表面制备一层Ti

【技术特征摘要】
1.一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于，所述方法将硫分散在导电剂表面，制得硫-导电剂复合物；将硫-导电剂复合物与导电炭黑和粘结剂混合制成硫电极；通过微束等离子喷涂法在硫电极表面制备一层Ti4O7膜，制得导电层-硫正电极。


2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
（1）硫-导电剂复合物的制备，将硫与导电剂加入到分散剂中，采用球磨混合法将硫与导电剂混合均匀，制得硫-导电剂复合物；
（2）硫电极的制备，将硫-导电剂复合物与导电炭黑及粘结剂在溶剂中混合均匀，制成浆料后，涂覆在铝箔上，烘干后制得硫电极；
（3）导电层-硫电极的制备，采用涂层沉积法在硫电极表面制备导电层，制得导电层-硫电极。


3.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨学兵，张林伟，罗凤凤，
申请(专利权)人：江西省科学院应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：江西;36