一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备微交联大单体；(2)制备分子量调节剂；(3)本体聚合反应；(4)冷却切片。本发明专利技术的产品为粉体状，节省了生产、运输和储存过程中的成本，降低产品成本；本发明专利技术使用捏合机进行本体聚合，克服聚羧酸减水剂本体聚合过程反应物粘度高，搅拌困难和散热困难的问题。

A preparation method of polycarboxylate water reducer

【技术实现步骤摘要】
一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于建筑外加剂
，具体涉及一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂是一种典型的高分子表面活性剂，具有较长的按特定方式排列的聚氧乙烯侧链和疏水基主链。分子主链上有强极性阴离子基团如羧基、磺酸基等。由于聚羧酸减水剂掺量低、减水率高、保坍性好、分子结构设计性强、绿色环保等优点，成为目前混凝土用外加剂市场的最重要的产品。目前市场上销售的聚羧酸减水剂主要是一种液体产品，一般工厂生产出的产品固体含量为10-50％，长距离运输成本高昂。此外，近年来随着灌浆料、干粉砂浆和粉体涂料等产品在建筑工程中的大量应用，粉体聚羧酸减水剂的需求量也逐年扩大，聚羧酸水溶液在这些行业中是无法使用的。目前，也有相关的固体聚羧酸产品的报道，大多采用喷雾干燥的技术生产固体聚羧酸减水剂，但实际生产过程中，干燥困难、干燥成本高，聚羧酸减水剂受到高温的影响，分子发生链转移反应，部分转化成高分子量聚合物，导致固体聚羧酸高效减水剂中有效成分降低，从而使减水剂的掺量增加，甚至在生产过程中就发生结块现象。此外，也有研究本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)制备微交联大单体：将聚醚胺、不饱和二元有机酸、阻聚剂和催化剂加入到第一反应釜中，升温至70～100℃，保温反应3～5h，反应过程除去生成的水，得到微交联大单体；该聚醚胺的分子量为2000～4000，结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备微交联大单体：将聚醚胺、不饱和二元有机酸、阻聚剂和催化剂加入到第一反应釜中，升温至70～100℃，保温反应3～5h，反应过程除去生成的水，得到微交联大单体；该聚醚胺的分子量为2000～4000，结构式为：



上述不饱和二元有机酸为衣康酸、巴豆酸或富马酸；上述阻聚剂为对苯二酚或吩噻嗪；上述催化剂为浓硫酸或浓磷酸；
(2)制备分子量调节剂：将次磷酸钠、异丁烯醇聚氧乙烯醚和水加入到第二反应釜中，升温至70～80℃，于0.5h内滴入双氧水，滴加完毕后保温0.5～1h，然后将物料蒸发至干，加入无水乙醇重悬，于室温下搅拌0.4～0.6h，接着经过滤和真空干燥，得到分子量调节剂；
(3)本体聚合反应：将酯化大单体、步骤(1)制备的微交联大单体和步骤(2)制备的分子量调节剂加入到捏合机的反应釜中，于500～1000rpm的速度下搅拌并升温至75～80℃，待物料呈液态，将不饱和单体滴入进行反应，滴加时间为1～3h，同时以18～22min的时间间隔分三等分加入氧化还原引发体系，滴加完毕后保温0.5～2h，得到液态聚羧酸减水剂；上述酯化大单体为聚四氢呋喃二醇与丙烯酸、甲基丙烯酸和马来酸酐的酯化产物中的至少一种；上述不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、椰油酰羟乙磺酸酯钠和4-羟基丁基丙烯酸酯中的至少一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：林艳梅，方云辉，钟丽娜，赖华珍，赖广兴，张小芳，李格丽，柯余良，庄博翔，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35