一种杀菌剂中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种杀菌剂中间体的合成方法，包括以下步骤：将丙二酸二乙酯加入一定量的苯胺中氨解，氨解后得到的N1,N3‑二苯基丙二酰胺加入多聚磷酸中环合，反应完毕后精制得到4‑羟基喹啉‑2(1H)‑酮经过胺甲基化反应后得到3‑[(苯基氨基)亚甲基]‑喹啉‑2,4(1H,3H)‑二酮，3‑[(苯基氨基)亚甲基]‑喹啉‑2,4(1H,3H)‑二酮经过氯化水解得到粗品，再经过甲苯打浆即得；本发明专利技术原料易得且成本廉价，操作简单，收率高，适合企业化生产。

A synthesis method of fungicide intermediate

【技术实现步骤摘要】
一种杀菌剂中间体的合成方法
本专利技术属于医药合成领域，具体是一种杀菌剂中间体的合成方法。
技术介绍
4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛是合成杀菌剂、抗真菌活性化合物、安吖啶类抗肿瘤活性化合物和免疫调节药物的关键中间体。近年来经4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛中间体合成的杀菌剂颇受研究者的关注，如吡唑并喹啉类化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出较好的抑制活性。目前国内未见其合成报道，是本
亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种原料易得且成本廉价，操作简单，收率高的杀菌剂中间体的合成方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术包括以下步骤：（1）、将丙二酸二乙酯加入一定量的苯胺中加热回流7h，冷却至室温，析出固体，抽滤，用少量醋酸乙酯洗涤滤饼，得白色固体，干燥后得产品N1,N3-二苯基丙二酰胺；（2）、将步骤（1）得到的N1,N3-二苯基丙二酰胺加入到定量多聚磷酸中升温至130℃反应6h，然后冷却至室温，向反应液中倒入300mL冰水，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种杀菌剂中间体的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、将丙二酸二乙酯加入一定量的苯胺中加热回流7 h，冷却至室温，析出固体，抽滤，用少量醋酸乙酯洗涤滤饼，得白色固体，干燥后得产品N1, N3-二苯基丙二酰胺；/n（2）、将步骤（1）得到的N1, N3-二苯基丙二酰胺加入到定量多聚磷酸中升温至130 ℃反应6 h，然后冷却至室温，向反应液中倒入300 mL冰水，搅拌1 h，抽滤，得黄绿色固体粗品，将固体溶解于220 mL 10%氢氧化钠水溶液中，抽滤去除不溶固体，用10%盐酸调pH至5，析出固体，抽滤，干燥，得白色固体 4-羟基喹啉-2(1H)-酮；/n（3）、将步骤（2）得到的4-羟...

【技术特征摘要】
1.一种杀菌剂中间体的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、将丙二酸二乙酯加入一定量的苯胺中加热回流7h，冷却至室温，析出固体，抽滤，用少量醋酸乙酯洗涤滤饼，得白色固体，干燥后得产品N1,N3-二苯基丙二酰胺；
（2）、将步骤（1）得到的N1,N3-二苯基丙二酰胺加入到定量多聚磷酸中升温至130℃反应6h，然后冷却至室温，向反应液中倒入300mL冰水，搅拌1h，抽滤，得黄绿色固体粗品，将固体溶解于220mL10%氢氧化钠水溶液中，抽滤去除不溶固体，用10%盐酸调pH至5，析出固体，抽滤，干燥，得白色固体4-羟基喹啉-2(1H)-酮；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王存亮，许灵艳，严学文，黄焕军，王小桥，
申请(专利权)人：黄焕军，
类型：发明
国别省市：湖北;42