一种乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法。该分离纯化方法包括下述步骤：采用高效液相色谱法对N‑乙酰半胱氨酸对映异构体进行分离，即可；所述的高效液相色谱法中的流动相为烷烃类溶剂‑异丙醇，所述烷烃类溶剂和所述异丙醇的体积比为(70～83):(17～30)；所述的高效液相色谱法中的色谱柱的填料为涂覆有如式I所示的纤维素类衍生物的填料。本发明专利技术所提供的分离纯化方法可以将N‑乙酰‑L‑半胱氨酸及其对映异构体进行有效分离，进一步实现了对N‑乙酰‑L‑半胱氨酸及其对映异构体的定性、定量分析，对药品生产和质量提升有重要指导意义。

Separation and purification of acetylcysteine enantiomers

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法
本专利技术涉及药物分析检测领域，具体涉及一种乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法。
技术介绍
N-乙酰-L-半胱氨酸(Acetylcysteine,Ac-Cys)，分子式：C5H9NO3S，分子量：163.19。本品为白色结晶性粉末；有类似蒜的臭气，味酸；有引湿性。易溶于水，溶于乙醇，不溶于二氯甲烷和乙醚；其结构式如下所示。N-乙酰-L-半胱氨酸为粘液溶解剂，适用于大量粘痰阻塞引起的呼吸困难，及咯痰困难的疾患，也可用于术后咯痰困难，急、慢性支气管炎，支气管扩张，肺炎、肺结核、肺气肿等引起痰液粘稠和咯痰困难者，现也多用于特发性间质肺的治疗。近年来研究发现，这种药品3％的水溶液可作眼药水(阿西丁)治疗角膜炎，随着精细化妆品的研究开发，最近的光医学，光生物学研究表明，N-乙酰-L-半胱氨酸可还原皮下黑色素，消除已经沉着的黑色素，作为美白化妆品已日益受到人们的重视。N-乙酰-L-半胱氨酸广泛应用于医药，农药，化学工业等领域，目前通常只对N-乙酰-L-半胱氨酸的常规理化指标进行检测，但在生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，其包括下述步骤：采用高效液相色谱法对N-乙酰半胱氨酸对映异构体进行分离，即可；/n所述的高效液相色谱法中的流动相为烷烃类溶剂-异丙醇，所述烷烃类溶剂和所述异丙醇的体积比为(70～83):(17～30)；/n所述的高效液相色谱法中的色谱柱的填料为涂覆有如式I所示的纤维素类衍生物的填料；/n

【技术特征摘要】
1.一种N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，其包括下述步骤：采用高效液相色谱法对N-乙酰半胱氨酸对映异构体进行分离，即可；
所述的高效液相色谱法中的流动相为烷烃类溶剂-异丙醇，所述烷烃类溶剂和所述异丙醇的体积比为(70～83):(17～30)；
所述的高效液相色谱法中的色谱柱的填料为涂覆有如式I所示的纤维素类衍生物的填料；



其中，R为R1、R2、R3、R4和R5独立地为H或C1～C3的烷基。


2.如权利要求1所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述R1为H；
和/或，所述R2为C1～C3的烷基，优选为甲基或乙基；
和/或，所述R3为H；
和/或，所述R4为C1～C3的烷基，优选为甲基或乙基；
和/或，所述R5为H；优选地，所述R为
和/或，所述填料的基质为球形硅胶；
和/或，所述填料的粒径为4～6μm，优选为5μm。


3.如权利要求1所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为正己烷、正戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或多种，优选为正己烷。


4.如权利要求1所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述异丙醇中含有酸和/或四氢呋喃。


5.如权利要求4所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，当所述异丙醇中含有酸时，所述酸的种类为乙酸；
和/或，当所述异丙醇中含有酸时，所述酸的用量为0.1～0.5％，优选为0.1％或0.5％，百分比是指在所述异丙醇中的体积百分比；
和/或，当所述异丙醇中含有四氢呋喃时，所述四氢呋喃的用量为0.05～0.3％，优选为0.05～0.15％，更优选为0.1％，百分比是指在所述异丙醇中的体积百分比。


6.如权利要求5所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述流动相为烷烃类溶剂-含0.1～0.5％酸的异...

【专利技术属性】
技术研发人员：李敬，黄蕾，杨磊，梅雪臣，何韺，刘珍，吕凡林，
申请(专利权)人：武汉远大弘元股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42