可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法和装置。该可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法包括以下步骤：⑴.在真空容器内搅拌催化剂，至催化剂全部飞起呈扬尘状；⑵.向容器内注入水雾，充分润湿催化剂；⑶.再向容器内注入预设配料，与催化剂混匀，得浆料；⑷.浆料进行均质化操作。在无氧真空容器内，首先完成催化剂与雾化水的结合，实现催化剂的润湿，以及避免了催化剂氧化；其次其它辅料与催化剂混匀过程，不易出现挥发损失，实现了浆料浓度的稳定，进而保证了催化剂的均质化。

Preparation method and device of homogeneous catalyst slurry with controllable concentration

【技术实现步骤摘要】
可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法和装置
本专利技术属于催化剂
，具体涉及一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法和装置。
技术介绍
质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有功率密度高、可低温工作、清洁无污染等优点，是高效可靠、环境友好型的绿色能源，正受到越来越多国家的重视。膜电极(MEA)是PEMFC中最重要组成零件，它不仅是电子产生和分离的的重要场所，同时承载了气体和产物水的传输，对PEMFC的电化学性能有十分重要的影响。MEA的制备方法，根据催化剂浆料涂覆位置的不同，可分为传统的气体扩散电极(GDE)法和涂覆有催化剂的膜(CCM)法。GDE法一般是通过涂布、喷涂等方式将浆料中的催化剂制备到气体扩散层上；CCM法是将催化剂浆料中的催化剂及其他添加剂直接制备到质子交换膜上。不论，使用哪种方法制备MEA，都涉及到催化剂浆料的制备。催化剂浆料是指将燃料电池用电催化剂分散到特定溶剂中，并通过均质分散设备，使浆料尽可能均质化。浆料均质化程度越高，表示催化剂颗粒在浆料中的分散度越高，制备出来的CCM其不同区域的催化剂载量也越均匀，催化剂的利用率也越高，CCM不同区域的性能以及不同MEA之间的性能一致性也越好，而这些因素对提高膜电极性能及耐久性以及降低膜电极成本至关重要。因此，催化剂浆料分散是膜电极工艺中一个相当重要的环节，直接关系到催化剂利用率的高低及膜电极性能的好坏。常规催化剂浆料制备方法为：在室温条件下，往催化剂颗粒中，依次加入去离子水、高分子聚合物质子导体溶液、聚四氟乙烯(PTFE)溶液、醇和增稠剂等，然后用剪切乳化机、超声分散机等分散设备将浆料均质化，最终得到制备膜电极所需的催化剂浆料。用于制备膜电极所需的催化剂活性高，直接暴露在空气中，可能会发生肉眼不容易发现的氧化反应，导致催化剂部分被氧化，失去一定催化活性；另外，虽然在浆料分散时，第一步是往催化剂颗粒加入一定量的去离子水，主要是为了防止催化剂颗粒在空气气氛下因接触到有机溶剂而发生大概率的氧化反应，极端情况下甚至发生自燃现象，但是，简单地往催化剂颗粒表面滴加一定量的去离子水，并不能完全保证所有催化剂颗粒都被水润湿，达到隔绝空气的效果，在此条件下，冒然往里面加入有机溶剂，则有可能造成部分未被润湿的催化剂被氧化，而导致催化剂部分失活；此外，常规的分散装置中，催化剂浆料及浆料容器与空气直接相通，浆料中易挥发的有机溶剂在分散过程中会部分挥发，从而导致浆料浓度发生改变，即浓度不可控，直接导致膜电极中催化剂载量的不可控，进而膜电极的性能及一致性得不到保证。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法和装置，能减少催化剂被氧化，浓度稳定。为了解决上述问题，本专利技术提供一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：⑴.在真空容器内搅拌催化剂，至催化剂全部飞起呈扬尘状；⑵.向容器内注入水雾，充分润湿催化剂；⑶.再向容器内注入预设配料，与催化剂混匀，得浆料；⑷.对浆料进行均质化操作。优选地，容器设在惰性气体氛围中进行操作。优选地，预设配料的称量在惰性气体氛围中进行。优选地，所述注入水雾是通过雾化装置将无离子水喷洒至容器中。优选地，搅拌速度为120～3000rpm。优选地，对均质化后的浆料进行检测，若均质化程度小于预设程度，浆料回流至容器再进行搅拌混匀和均质化。优选地，步骤⑵中，向容器注入水雾为采用惰性气体和无离子水经增压向容器内喷雾。根据本专利技术的另一方面，提供了一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备装置，包括密封罐和均质机，所述密封罐设有液体雾化入口和搅拌装置，所述密封罐的底部与与所述均质机的入口连接。优选地，所述均质机出口经多通阀与所述密封罐上部连接。优选地，所述密封罐设有两个，依次经三通阀和蠕动泵与所述均质机的入口连接。本专利技术提供的一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：⑴.在真空容器内搅拌催化剂，至催化剂全部飞起呈扬尘状；⑵.向容器内注入水雾，充分润湿催化剂；⑶.再向容器内注入预设配料，与催化剂混匀，得浆料；⑷.浆料进行均质化操作。在真空容器内，首先完成催化剂与雾化水的结合，实现催化剂的润湿，以及避免了催化剂氧化；其次其它辅料与催化剂混匀过程，不易出现溶剂挥发损失，实现了浆料浓度的稳定，进而保证了催化剂的均质化。附图说明图1为本专利技术实施例的可控浓度的均质催化剂浆料的制备装置的结构示意图。附图标记表示为：1、密封罐；1’、密封罐；11、液体雾化入口；12、搅拌装置；2、蠕动泵；3、高压均质机；4、三通阀；5、四通阀；6、球阀；6’、球阀。具体实施方式根据本专利技术的实施例，一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：⑴.在真空容器内搅拌催化剂，至催化剂全部飞起呈扬尘状；⑵.向容器内注入水雾，充分润湿催化剂；⑶.再向容器内注入预设配料，与催化剂混匀，得浆料；⑷.对浆料进行均质化操作。在真空容器内，搅拌催化剂粉末，使得催化剂粉末处于扬尘状，充满整个容器，通过向容器内注入水雾，最大限定实现了催化剂的润湿，避免了催化剂暴露而被氧化，也方便下一步地向容器内注入预设配料，能与催化剂混匀成浆料，利于后续的均质化过程。其中，预设配料包括：质子导体溶液、聚四氟乙烯溶液和醇；各物料的用量的质量比为：催化剂︰水︰质子导体溶液︰聚四氟乙烯溶液︰醇＝1︰1～5︰4～10︰2～10︰20～200。催化剂为Pt/C、Pt合金等常见催化剂，质子导体溶液为5wt％～20wt％的全氟磺酸型聚合物(Nafion)溶液，聚四氟乙烯(PTFE)溶液的浓度为10wt％～70wt％；醇为乙醇、异丙醇、丙三醇、叔丁醇等有机溶剂。催化剂的粒径为1～10nm，或催化剂附着在载体颗粒上，所述载体为高导电碳黑、介孔碳、石墨烯、碳纳米管、二氧化钛等，载体颗粒的粒径为30～1000nm，为确保搅拌使得催化剂颗粒能够形成扬尘状，搅拌速度为120～3000rpm。为确保催化剂不被氧化，可将容器中设为无氧状态，如容器设在惰性气体氛围中进行操作。另外在称量各预设配料时，也在惰性气体氛围中进行。水雾的注入，是通过雾化装置将无离子水喷洒至容器内。对均质化后的浆料进行检测，若均质化程度小于预设程度，浆料回流至容器再进行搅拌混匀，能提高整个均质效果。步骤⑵中，向容器注入水雾为采用惰性气体和无离子水经增压向容器内喷雾，采用惰性气体氛围来确保水雾产生和避免催化剂氧化。本专利技术制备方法具有以下几个优点：1.在惰性气氛下完成操作，最大限度地避免了催化剂在浆料制备过程中可能出现的氧化或自燃现象，稳定了催化剂的活性利用率。2.惰性气氛下，将去离子水雾化与催化剂的膨松相结合，最大限度地实现了催化剂的润湿，将催化剂氧化的可能性进一步降低。3.整个浆料制备过程，基本都在密封的容器或管路中进行，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n⑴.在真空容器内搅拌催化剂，至催化剂飞起呈扬尘状；/n⑵.向容器内注入水雾，充分润湿催化剂；/n⑶.再向容器内注入预设配料，与催化剂混匀，得浆料；/n⑷.对浆料进行均质化操作。/n

【技术特征摘要】
1.一种可控浓度的均质催化剂浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴.在真空容器内搅拌催化剂，至催化剂飞起呈扬尘状；
⑵.向容器内注入水雾，充分润湿催化剂；
⑶.再向容器内注入预设配料，与催化剂混匀，得浆料；
⑷.对浆料进行均质化操作。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，容器设在惰性气体氛围中进行操作。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，预设配料的称量在惰性气体氛围中进行。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述注入水雾是通过雾化装置将无离子水喷洒至容器中。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌速度为120～3000rpm。


6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷一杰，王诚，王海峰，
申请(专利权)人：清华大学，浙江锋源氢能科技有限公司，锋源新创科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11