一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物及其制备方法，涉及灭螺制剂技术领域。该农药组合物由杀螺胺乙醇胺盐、润湿剂、超支化聚酰胺酯、消泡剂、抗冻剂、填料通过预混、气流粉碎、喷雾干燥、造粒工序得到干悬浮剂型；在现有技术的基础上，采用超支化聚酰胺酯作为分散剂，其特殊的支化分子结构，分子表面更多的官能团能够牢固包裹、吸附杀螺胺乙醇胺盐，不会发生桥联作用，有效提高干悬浮剂体系固含量。该农业组合物悬浮率好，高低温稳定性合格，与水混合后形成悬浮剂，喷洒施用后，在茶皂素的缓释协效作用下，提高了组合物的灭螺效果和药效维持时间，适合工业化应用。

A pesticide composition based on spirosamine ethanolamine salt and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物及其制备方法
本专利技术涉及灭螺制剂
，具体涉及一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物及其制备方法。
技术介绍
杀螺胺乙醇胺盐，化学名称：N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羟基-5-氯苯甲酰乙醇胺，是一种具有胃毒作用的杀软体动物剂，对螺、螺卵、血吸虫尾蚴等有较强的杀灭作用，对人畜毒性低，对作物安全，使用方便，可直接加水稀释使用。螺胺乙醇胺盐因其杀螺作用强，对哺乳动物毒性低，已成为世界公认的杀灭钉螺、防治血吸虫病的首选药剂，并在临床上被用作驱肠虫药。现有技术(CN108719290A)公开了一种杀螺胺乙醇胺盐干悬浮剂及其制备方法，该干悬浮剂包括有效成分和助剂，有效成分即杀螺胺乙醇胺盐，助剂包括分散剂、润湿剂、崩解剂、消泡剂、填料，通过混合、砂磨、喷雾干燥、造粒得到。该干悬浮剂有效成分含量最高可达90％，含量较高，悬浮剂粒度较小，对软体动物害虫钉福寿螺、钉螺和蜗牛等具有较高活性，杀虫起效快且效果持久，使用方便。但是存在以下技术问题：1)制备成干悬浮剂型时固含量低，高低温稳定性差，灭螺效果和药效维持时间有待于进一步加强；2)采用杀螺胺乙醇胺盐作为单独的有效成分时，由于杀灭机制单一，无法发挥稳定的灭螺效果；3)制备时采用研磨粉碎，固体物料的粉碎效率和纯度较低，影响了组合物成品的药效。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物及其制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：本专利技术提供一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，包括以下重量份的成分：40-75份杀螺胺乙醇胺盐、3-8份润湿剂、2-4份超支化聚酰胺酯、0.2-1.5份消泡剂、0.5-2.2份抗冻剂、5-12份填料；所述润湿剂的制备方法如下：1)按照重量份计，称取支链烷基多元醇梳状结构乙氧基醚30-40份、聚乙烯醇12-18份，以200-300r/min转速常温搅拌1-2h，得到混合物a；2)按照重量份计，称取1-2份茶皂素、0.2-0.5份纳米分子筛、5-10份乙醇，以300-500r/min转速搅拌20-30min，无菌干燥得到茶皂素缓释物；3)按照重量份计，称取甘油三羟基聚醚1.5-2.6份，与混合物a、茶皂素缓释物混合后，在30-40℃下以100-200r/min恒温搅拌，滴加1.5-3份去离子水后，继续搅拌1-2h，常温放置2-3h后得到该润湿剂。本专利技术的基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，由杀螺胺乙醇胺盐、润湿剂、超支化聚酰胺酯、消泡剂、抗冻剂、填料通过预混、气流粉碎、喷雾干燥、造粒工序得到干悬浮剂型；在现有技术的基础上，采用超支化聚酰胺酯作为分散剂，其特殊的支化分子结构，分子表面更多的官能团能够牢固包裹、吸附杀螺胺乙醇胺盐，不会发生桥联作用，有效提高干悬浮剂体系固含量；润湿剂中支链烷基多元醇梳状结构乙氧基醚具有良好的水溶性，能有效改善聚乙烯醇的分散性，与水形成氢键，发挥良好的水溶性和优异的低温流动性；茶皂素通过乙醇溶剂稀释后，被纳米分子筛吸附，干燥后得到茶皂素缓释物，甘油三羟基聚醚和聚乙烯醇由于氢键作用会进一步提高茶皂素缓释物的水溶性，提高水溶缓释效果。作为本专利技术进一步的方案，所述消泡剂为有机硅酮类、有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、C10～C20饱和脂肪族羧酸酯中的一种或多种的混合物。作为本专利技术进一步的方案，所述抗冻剂为丙二醇、二甘醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种的混合物。作为本专利技术进一步的方案，所述填料为硅藻土、膨润土、海藻酸钠、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种的混合物。本专利技术还提供了上述基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物的制备方法，包括以下步骤：S1、预混：开启螺旋气流粉碎机上的振动器，将杀螺胺乙醇胺盐、超支化聚酰胺酯、填料沿送料斗加入，物料落入送料板上，振动器的高频振动使物料沿送料板落入进料管内，继续沿入料筒、锥形进料斗落下；向第一进气管内通入10-15℃的高压氮气，第一调压阀调节压力至4-6MPa，使得物料与高压氮气混合后沿混料盘顶部加速喷入；向第二进气管内通入10-15℃的高压氮气，第二调压阀调节压力至4-6MPa，使得高压氮气沿混料盘9底部喷入，物料经两股气流碰撞后呈流态化，在混料盘的腔体内混合摩擦，完成预混；S2、气流粉碎：预混后的物料在高压氮气的作用下，经第一输料管进入筛料筒内，沿筛网层层下落，粒径小于20-30μm的物料落入成品料筒内，粒径大于30μm的物料滞留在每层的筛网上；第一调压阀、第二调压阀调节压力至6-8MPa，滞留在筛网上的物料经第二输料管进入叶轮切割腔室内；此时从进气口通入温度10-15℃、压力4-6MPa的氮气，氮气沿气流腔室进入叶轮切割腔室内；开启电机，切割叶轮开始旋转；在上下对冲螺旋气流的作用下，叶轮对进入叶轮切割腔室内的悬浮物料进行切割粉碎，粒径不断减小；将进气口通入的氮气压力上升至6-8MPa，第一调压阀、第二调压阀调节压力至4-6MPa，使得切割粉碎后的物料沿第二输料管返回筛料筒内，粒径小于20-30μm的物料落入成品料筒内，粒径大于30μm的物料滞留在每层的筛网上；直至物料全部粉碎至粒径小于20-30μm并落入成品料筒内；S3、喷雾干燥、造粒：气流粉碎后的物料与润湿剂、消泡剂、抗冻剂混合均匀后，进行喷雾干燥、造粒，得到400-600目的基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物。制备方法通过螺旋气流粉碎机，使得固体物料杀螺胺乙醇胺盐、超支化聚酰胺酯、填料在高压氮气的作用下，先在混料盘内碰撞形成流态化完成预混，再通过气流腔室通入的高压氮气形成螺旋气流，配合切割叶轮的切割作用，使得滞留在每层的筛网上的物料全部粉碎至粒径小于20-30μm后落入成品料筒内，螺旋气流使物料与物料之间产生强烈碰撞、摩擦与剪切从而达到粉碎的目的，大大提高了物料的粉碎效率和尺寸稳定性、成品纯度。作为本专利技术进一步的方案，步骤S3喷雾干燥的压力为3.6-3.8MPa，出气口温度为75-80℃。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，由杀螺胺乙醇胺盐、润湿剂、超支化聚酰胺酯、消泡剂、抗冻剂、填料通过预混、气流粉碎、喷雾干燥、造粒工序得到干悬浮剂型；在现有技术的基础上，采用超支化聚酰胺酯作为分散剂，其特殊的支化分子结构，分子表面更多的官能团能够牢固包裹、吸附杀螺胺乙醇胺盐，不会发生桥联作用，有效提高干悬浮剂体系固含量；该农业组合物悬浮率好，高低温稳定性合格，与水混合后形成悬浮剂，喷洒施用后，在缓释茶皂素的协效作用下，提高了组合物的灭螺效果和药效维持时间，5d钉螺杀灭率达到99.2％，10d达到94.7％，20d达到83.7％，30d达到72.9％，在-15～40℃的环境温度下药效稳定，适合工业化应用。2、本专利技术的润湿剂，支链烷基多元醇梳状结构乙氧基醚具有良好的水溶性，能有效改善聚乙烯醇的分散性，与水形成氢键，发挥良好的水溶性和优异的低温流动性；茶皂素通过乙醇溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，其特征在于，包括以下重量份的成分：40-75份杀螺胺乙醇胺盐、3-8份润湿剂、2-4份超支化聚酰胺酯、0.2-1.5份消泡剂、0.5-2.2份抗冻剂、5-12份填料；/n所述润湿剂的制备方法如下：1)按照重量份计，称取支链烷基多元醇梳状结构乙氧基醚30-40份、聚乙烯醇12-18份，以200-300r/min转速常温搅拌1-2h，得到混合物a；/n2)按照重量份计，称取1-2份茶皂素、0.2-0.5份纳米分子筛、5-10份乙醇，以300-500r/min转速搅拌20-30min，无菌干燥得到茶皂素缓释物；/n3)按照重量份计，称取甘油三羟基聚醚1.5-2.6份，与混合物a、茶皂素缓释物混合后，在30-40℃下以100-200r/min恒温搅拌，滴加1.5-3份去离子水后，继续搅拌1-2h，常温放置2-3h后得到该润湿剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，其特征在于，包括以下重量份的成分：40-75份杀螺胺乙醇胺盐、3-8份润湿剂、2-4份超支化聚酰胺酯、0.2-1.5份消泡剂、0.5-2.2份抗冻剂、5-12份填料；
所述润湿剂的制备方法如下：1)按照重量份计，称取支链烷基多元醇梳状结构乙氧基醚30-40份、聚乙烯醇12-18份，以200-300r/min转速常温搅拌1-2h，得到混合物a；
2)按照重量份计，称取1-2份茶皂素、0.2-0.5份纳米分子筛、5-10份乙醇，以300-500r/min转速搅拌20-30min，无菌干燥得到茶皂素缓释物；
3)按照重量份计，称取甘油三羟基聚醚1.5-2.6份，与混合物a、茶皂素缓释物混合后，在30-40℃下以100-200r/min恒温搅拌，滴加1.5-3份去离子水后，继续搅拌1-2h，常温放置2-3h后得到该润湿剂。


2.根据权利要求1所述的基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，其特征在于，所述消泡剂为有机硅酮类、有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、C10～C20饱和脂肪族羧酸酯中的一种或多种的混合物。


3.根据权利要求1所述的基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，其特征在于，所述抗冻剂为丙二醇、二甘醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种的混合物。


4.根据权利要求1所述的基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物，其特征在于，所述填料为硅藻土、膨润土、海藻酸钠、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种的混合物。


5.一种基于杀螺胺乙醇胺盐的农药组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预混：开启螺旋气流粉碎机上的振动器(3)，将杀螺胺乙醇胺盐、超支化聚酰胺酯、填料沿送料斗(2)加入，物料落入送料板(4)上，振动器(3)的高频振动使物料沿送料板(4)落入进料管(5)内，继续沿入料筒(6)、锥形进料斗...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄梅，李文新，柏如忠，
申请(专利权)人：恒诚制药集团淮南有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34