一种乙醇胺乳酸盐离子液体合成方法技术

本发明专利技术涉及化工领域中用于吸收ＳＯ↓［２］气体的乙醇胺乳酸盐离子液体的合成方法。其特征是采用水浴微波法制备该离子液体，通过微波作用可快速合成目标产物，对于此放热反应，水浴能够移走过多热量，减弱微波作用，较好地控制了反应温度。此方法使合成反应时间大大缩短，合成反应仅需３０分钟完成。所制备的乙醇胺乳酸盐离子液体具有产率高、平衡时间短、脱硫效率高等优点。可广泛用作烟气脱硫剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域中用于吸收S02气体的季铵盐类离子液体的合成方法，尤其是乙醇胺乳酸盐离子液体合成方法。
技术介绍
离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在常温或常温附近温度下 呈液体状态的盐。离子液体蒸气压低，对气相污染小，它能取代传统的易挥发对环境有害的有机溶剂，是一种用于吸收so2的新型绿色溶剂。目前，醇胺羧酸盐离子液体常采用传统合成方法制备，中科院过程所张锁江等分别在中国专利200510069406.6和200510069408.5中提出一种醇胺羧酸盐功能化离子液 体的合成方法。它是在常温下，乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等和乙酸、乳酸等羧酸 进行中和反应。称量乙醇胺置于烧瓶中，进行搅拌，并在高速搅拌过程中，用60min 完成等摩尔量乳酸溶液的逐滴滴加，然后在室温下反应20h。最后再将所得液体于真 空干燥箱中50。C干燥48h，得到乙醇胺乳酸盐离子液体。称量一定量的乙醇胺乳酸盐 离子液体置于吸收瓶中，25'C下，以5mLmin—'的速度向吸收瓶中通入S02气体，直 到吸收瓶重不再变化可视其达到平衡。大约3h达到平衡，最终得所吸收的S02与乙醇 胺乳酸盐离子液体的摩尔比为0.89:1。上述专利采用的离子液体合成方法，它的主要 不足是操作工艺比较繁琐，合成反应时间也较长，接近一天，不利于所制备的离子液 体的性质和性能实验地及时进行。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的乙醇胺乳酸盐离子液体的合成方法。此方法具有制 备步骤简单、合成反应时间短、制备的乙醇胺乳酸盐离子液体具有良好的脱硫性能等优点。本专利技术所述的一种乙醇胺乳酸盐离子液体的合成新方法，其特征在于它是按照以下工艺步骤制备a、按摩尔比称取一定量的乙醇胺和乳酸分别加入到微波专用三口烧瓶和平衡加液器内待用；b、将装有乙醇胺的三口烧瓶置于一个装有冷水的烧杯中，使冷水液面略高于三 口烧瓶中液体液面，形成水浴；C、将装有三口烧瓶的烧杯放入微波反应器内，使三口烧瓶通过微波反应器对应 接口分别与装有乳酸的平衡加液器和一个N2气导气管相连接，启动微波反应器进行 反应；d、 通入N2气，并使平衡加液器中的乳酸在反应时间的1/2内全部滴加入三口烧 瓶内；同时调节搅拌控制旋钮，通过磁力或机械力对三口烧瓶内的反应物料进行搅拌， 整个反应时间为10min 30min; .e、 反应结束后，粗产物用丙酮反复洗涤，然后用旋转蒸发仪蒸去大部分溶剂， 再置于真空干燥箱内，5(TC下干燥至恒重，即得到纯化后的乙醇胺乳酸盐离子液体。上述反应中，乙醇胺与乳酸的摩尔比为0.90 1.10，反应时，设定微波反应器的 微波功率为300 w 700 w，合成反应温度为25 °C 65 °C，反应物料的搅拌速度为 350rmin" 450r'min—1，在反应步骤中，对三口烧瓶内反应物料的搅拌，可以采用磁 力搅拌，也可以采用机械搅拌。采用磁力搅拌时，需预先在三口烧瓶内放入转子，反 应时，置于微波反应器中三口烧瓶内的转于在磁力作用下作旋转运动，完成对反应物 料的搅拌；采用机械力搅拌时，是在三口烧瓶一个接口处通过导向管插入机械搅拌杆， 在电机带动下完成对反应物料搅拌；为了提高反应产率，反应时，三口烧瓶还可以连 接一个球形冷凝管，以冷凝加热时易挥发的组分；通入N2气可保证反应在无氧环境 下工作，N2气流量的大小以使反应物不溢出为限，可以在0.2 0.3 Lmin—'范围。本 专利技术反应时，物料在微波磁场作用下，分子高速运动，分子之间相互剧烈碰撞、摩擦， 促进了中和反应发生，能快速合成目标产物。由于微波有极强的穿透作用，可以使反 应物均匀迅速地加热，故中和反应速率大大提高，但对于放热反应，微波加热的同时 反应本身也放热，所以设定温度与反应物温度存在温度差，采用水浴微波法合成乙醇 胺乳酸盐离子液体能很好地解决此问题，水浴不仅可以移走热量，而且还能减弱微波 的作用，使温度得到很好地控制。本专利技术采用水浴微波合成离子液体，大大縮短了合成反应时间，整个反应时间由原来的20小时縮减为30分钟，所制备的乙醇胺乳酸盐 离子液体还具有平衡时间短、脱硫性能好等优点。可广泛用作烟气脱硫剂。具体实施方式下面以反应采用磁力搅拌模式为例，结合具体实施例，对本专利技术加以详细描述， 但本专利技术并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，变化实施都包含在 本专利技术的技术范围内。 实施例1:1、 在微波专用三口烧瓶内加入转子，再按摩尔比为1:1.1称取0.5 mol乙醇胺和 0.55 mol乳酸分别加入到lOOmL微波专用三口烧瓶和平衡加液器中待用；2、 将装有乙醇胺的三口烧瓶置于一个装有冷水的烧杯中，使冷水液面略高于三 口烧瓶中液体液面，形成水浴；3、 将装有三口烧瓶的烧杯放入微波反应器内，使三口烧瓶的年个接口通过微波 反应器的对应接口分别与装有乳酸的平衡加液器、N2导气管以及一个球形冷凝管相 连接；4、 设定微波反应器的微波功率300 w,反应温度65 'C，通入N2气，其流量选 择为0.2 L.min—1或0.3 LTnin"，以使反应物不溢出为限，且保证反应在无氧环境下进 行，同时调节搅拌旋钮，采用磁力对三口烧瓶内的反应物料进行搅拌，搅拌速度设定 为360 r/min，并在15 min将平衡加液器中的乳酸逐滴全部加入三口烧瓶中；启动微 波反应器反应30min;5、 反应结束后，粗产物用适量的丙酮反复洗涤数次，然后用旋转蒸发仪蒸去大 部分溶剂，再置于真空干燥箱内，50 'C下干燥至恒重，即得到纯,后的乙醇胺乳酸 盐离子液体。经称量，计算产率为92.72%。实施例2:工艺步骤与实施例1相同，所不同的是加入的乙醇胺和乳酸的摩尔比为0.90:1， 反应温度25 。C，微波功率和反应时间分别为300 w和10 min，重复上述合成步骤。 即可得到纯化后的离子液体，经称量，该例 计算产率为84.37 %。实施例3:工艺步骤与实施例1相同，所不同的是加入的乙醇胺和乳酸的摩尔比为1:1.1， 反应温度65 °C，微波功率和反应时间分别为700 w和10 min，重复上述合成步骤。 即可得到纯化后的离子液体，经称量，该例的计算产率为86.36%。 实施例4:工艺步骤与实施例l相同，所不同的是加入的乙醇胺和乳酸的摩尔比为1:1,反 应温度45。C，微波功率和反应时间分别为500w和10min，重复上述合成步骤。即 可得到纟屯化后的离子液体，经称量，该例的计算产率为89.14%。在上述反应中，若采用机械搅拌，其连接方式是在三口烧瓶一个接口处通过玻 璃导向管插入机械搅拌杆，并在与之连接的电机带动下可完成对反应物料搅拌；在三 口烧瓶的另一个接口接N2导气管，第三个接口通过导向管接入一个三颈连接管，三 颈连接管的一口接球形冷凝管，另一口接装有乳酸的平衡加液器，该三颈连接管的第 三口不起作用，可用玻璃塞塞住。 . 水浴微波法合成的乙醇胺乳酸盐离子液体的脱硫性能测试 l.产率比较 将通过水浴微波法合成与传统合成法合成的离子液体对比，产率的差异见表1。<table>table see original document page 6</column></row><table>水浴微波合成法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙醇胺乳酸盐离子液体的合成新方法，其特征在于它是按照以下工艺步骤制备：　ａ、按摩尔比称取一定量的乙醇胺和乳酸分别加入到微波专用三口烧瓶和平衡加液器内待用；　ｂ、将装有乙醇胺的三口烧瓶置于一个装有冷水的烧杯中，使冷水液面略高于 三口烧瓶中液体液面，形成水浴；　ｃ、将装有三口烧瓶的烧杯放入微波反应器内，使三口烧瓶通过微波反应器对应接口分别与装有乳酸的平衡加液器和一个Ｎ２气导气管相连接，启动微波反应器进行反应；　ｄ、通入Ｎ↓［２］气，并使平衡加液器中的乳酸 在反应时间的１／２内全部滴加入三口烧瓶内；同时调节搅拌控制旋钮，通过磁力或机械力对三口烧瓶内的反应物料进行搅拌，整个反应时间为１０ｍｉｎ～３０ｍｉｎ；　ｅ、反应结束后，粗产物用丙酮反复洗涤，然后用旋转蒸发仪蒸去大部分溶剂，再置于真空干 燥箱内，５０℃下干燥至恒重，即得到纯化后的乙醇胺乳酸盐离子液体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钟秦，翟林智，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]