一种四（羟基苯）锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及光敏传感材料领域，公开了一种四(羟基苯)锌卟啉‑AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法，本发明专利技术先制备四(羟基苯)卟啉，以对羟基苯甲醛和正丙酸为原料先制备了四(羟基苯)卟啉，最终用等体积乙醇析出结晶，通过该改进方法能够实现易分离与提纯。再通过水热法与硝酸锌反应制备四(羟基苯)锌卟啉，简单，高效。最终将四(羟基苯)锌卟啉与1，2‑二苯基‑1，2‑二(4‑羧基苯)乙烯复合制备四苯基锆卟啉‑AIE荧光分子复合材料。

A preparation method of fluorescent molecular composite photosensitive sensing material of tetra (hydroxybenzene) zinc porphyrin AIE

【技术实现步骤摘要】
一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法
本专利技术涉及光敏传感材料领域，尤其涉及一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法。
技术介绍
纯锌呈蓝白色，有光泽。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃，沸点907℃。化合价+2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。化学性质比较活泼，但在空气中较稳定，与酸和碱作用会放出氢气。卟啉及其衍生物具备独特的光物理性质和自组装能力。卟啉和金属卟啉在400～500nm紫外可见区域均具有高强度的特征吸收峰(Soret带)，摩尔吸光系数通常在105L·mol-1·cm-1左右。因此，卟啉也被作为“超高灵敏度检测剂”用以检测金属离子。并且，卟啉衍生物还具有良好的荧光性能，其在荧光光谱中的最大发射波长均超过650nm，处于红光区域，且强度较大，因而卟啉衍生物常被作为红色光的掺杂染料用于制作有机电致发光器件。此外，带负电荷的卟啉化合物和β-环糊精之间存在较强的主客体作用，其络合常数高达本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n步骤1：四(对羟基苯)卟啉的制备：将对羟基苯甲醛溶于正丙酸中，加热至沸，滴加新蒸的吡咯；继续加热回流，停止加热，加入乙醇，摇匀后室温下放置冷却，然后冷却析出蓝色晶体，抽滤，洗涤，抽干；得到四(对羟基苯)卟啉；/n步骤2、四(对羟基苯)锌卟啉的制备：在剧烈搅拌下将四(对羟基苯)卟啉和硝酸锌粉末溶解在N，N-二乙基甲酰胺中，并将所得混合物在室温下进一步搅拌；搅拌后，将所得混合溶液进行超声处理；然后将所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，盖上盖子并置于烘箱中反应，溶液冷却至室温，保存备用；/n步...

【技术特征摘要】
1.一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：四(对羟基苯)卟啉的制备：将对羟基苯甲醛溶于正丙酸中，加热至沸，滴加新蒸的吡咯；继续加热回流，停止加热，加入乙醇，摇匀后室温下放置冷却，然后冷却析出蓝色晶体，抽滤，洗涤，抽干；得到四(对羟基苯)卟啉；
步骤2、四(对羟基苯)锌卟啉的制备：在剧烈搅拌下将四(对羟基苯)卟啉和硝酸锌粉末溶解在N，N-二乙基甲酰胺中，并将所得混合物在室温下进一步搅拌；搅拌后，将所得混合溶液进行超声处理；然后将所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，盖上盖子并置于烘箱中反应，溶液冷却至室温，保存备用；
步骤3、四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备：在搅拌下，将1，2-二苯基-1，2-二(4-羧基苯)乙烯和PVP溶解在含有乙醇和DMF的混合溶液中；在连续搅拌下缓慢倒入步骤2所得四(对羟基苯)锌卟啉溶液；然后将所得混合液搅拌，之后超声处理；然后将所得混合物溶液转移到Teflon衬里的高压釜中，将高压釜放入烘箱中反应；冷却至室温后，将所得混合物中加入水离心处理，弃去上清液；将沉淀物干燥；最后研磨并收集粉末，得到目标产物。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以mol和mL计，步骤1中，四(对羟基苯)卟啉的制备具体为：将0.5-1.5mol对羟基苯甲醛溶于200-400mL正丙酸中，加热至295-305℃，滴加0.5-1.5mol新蒸的吡咯；滴加过程中溶液由黄色变到棕黑色；继续加热回流10-30min，停止加热，加入等体积的乙醇，摇匀后室温下放置冷却，然后冷却2-3小时，析出蓝色晶体，抽滤，洗涤，抽干；...

【专利技术属性】
技术研发人员：万军民，柯伟泉，胡智文，王秉，彭志勤，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33