培南类化合物连续化后处理方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种培南类化合物连续化后处理方法及装置。该方法包括以下步骤：S1，将培南类化合物的反应粗产物进行连续化萃取，得到萃取重相和萃取轻相；S2，对萃取重相进行连续化固液分离，得到液相分离物；S3，对液相分离物进行连续化pH调节至其pH值为6.1～6.3，得到pH调节液；S4，采用第一析晶溶剂将pH调节液进行连续化析晶处理，得到培南类化合物的产品。采用该方法对培南类化合物的反应粗产物进行后处理时具有处理速度快、效率高的优势，且处理过程中物料性质稳定，变质率低，对目标产物的收率和纯度具有更好地控制能力。

【技术实现步骤摘要】
培南类化合物连续化后处理方法及装置
本专利技术涉及有机合成
，具体而言，涉及一种培南类化合物连续化后处理方法及装置。
技术介绍
当前医药化工领域中，反应完体系的后处理是永远无法避免的研究之一。通常后处理的单元操作主要包括：萃取分液、压滤、干燥、PH调节、结晶、离心。当前国内化工医药行业主要是以批次后处理为主，也就是单项后处理操作单元的间歇式进行，优点是单批处理量大。缺点为耗时耗力，自动化程度低，若后处理的体系随时间延长而发生变质，则批次后处理将会损失很多产品，常用培南类抗生素就属于这种易变质类型(比如专利CN207845524U中提供的后处理方法就存在这些问题)。具体地，当前行业中，针对培南类大批量反应体系的后处理技术比较单一。就萃取分液来说车间生产常用大釜批次处理分液，单项操作单元的耗费时间为6小时，经萃取分离处理的含产品的水相中，溶剂残留(NEP、TMG、异戊醇)均较大。有机相中溶解的产品残留能达到0.3％，经常会进行二次萃取分液操作。可以说传统批次萃取分液操作耗时费力，分离效果也不是非常好。而且，培南类后处理流程中的pH调节本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种培南类化合物连续化后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，将所述培南类化合物的反应粗产物进行连续化萃取，得到萃取重相和萃取轻相；/nS2，对所述萃取重相进行连续化固液分离，得到液相分离物；/nS3，对所述液相分离物进行连续化pH调节至其pH值为6.1～6.3，得到pH调节液；/nS4，采用第一析晶溶剂将所述pH调节液进行连续化析晶处理，得到所述培南类化合物的产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种培南类化合物连续化后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将所述培南类化合物的反应粗产物进行连续化萃取，得到萃取重相和萃取轻相；
S2，对所述萃取重相进行连续化固液分离，得到液相分离物；
S3，对所述液相分离物进行连续化pH调节至其pH值为6.1～6.3，得到pH调节液；
S4，采用第一析晶溶剂将所述pH调节液进行连续化析晶处理，得到所述培南类化合物的产品。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对所述萃取重相进行所述连续化固液分离之前，所述步骤S2还包括在所述萃取重相中加入第二析晶溶剂并使二者在PFR反应器中混合的步骤；且所述第二析晶溶剂的加入量为所述萃取重相重量的50～80％，控制PFR反应器中的温度为-7～3℃。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取重相在PFR反应器中的停留时间为2～8min。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，连续化萃取过程包括依次进行的N次，N≥2，且第M次所述连续化萃取过程分离出的重相进入第M+1次所述连续化萃取过程，1≤M≤(N-1)，将第N次所述连续化萃取过程分离出的重相作为所述步骤S2中的所述萃取重相；优选地，N＝2。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述连续化萃取过程中，所述培南类化合物的反应粗产物的停留时间为1～7min，处理温度为-7～3℃。


6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述连续化固液分离的过程中，将所述萃取重相分为多部分，多部分所述萃取重相分别一一对应地进入不同的压滤装置进行处理，且各所述压滤装置的处理通量为1～2L/min，所述萃取重相的停留时间为2～11min。


7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一析晶溶剂为甲醇和/或正丙醇，所述第二析晶溶剂为甲醇和/或正丙醇。


8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述连续化析晶处理过程中，所述pH调节液的停留时间为2～11min，处理温度为-22～-12℃。


9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，调节所述液相分离物pH值的试剂为甲醇和乙酸的混合液，优选其pH值为3～4。


10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，调节所述液相分离物pH值的过程中，所述液相分离物的停留时间为2～11min，处理温度为-7～3℃。


11.一种培南类化合物连续化后处理装置，其特征在于，包括：
连续萃取分液单元(10)，设置有培南类化合物粗产物进口、萃取剂进口、萃取重相出口和萃取轻相出口，所述连续萃取分液单元(10)用于对培南类化合物的反应粗产物进行连续化萃取；
连续压滤单元(20)，设置有压滤液进口、固相出口和液相出口，所述压滤液进口与所述萃取重相出口相连，所述连续压滤单元(20)用于对所述萃取重相出口排出的萃取重相进行连续化固液分离；
连续pH调节单元(30)，设置有液相进口、pH调节剂进口及调节液出口，所述液相进口与所述液相出口相连，所述连续pH调节单元(30)用于对所述液相出口排出的液体进行连续化pH调节；以及
连续析晶单元(40)，设置有调节液进口、第一析晶溶剂进口和析晶浆液出口，所述调节液进口与所述调节液出口相连，所述连续析晶单元(40)用于对所述调节液出口排出的进行连续化析晶。

【专利技术属性】
技术研发人员：洪浩，洪亮，陶建，郭金海，程希安，张岩，
申请(专利权)人：凯莱英医药集团天津股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12