一种碳酸乙烯酯生产设备系统及其生产方法技术方案

本发明专利技术公开了一种碳酸乙烯酯生产设备系统及其生产方法，以实现原料的高转化率，并且保证产物的选择性和纯度。生产设备系统包括气体干燥器、压缩机、缓冲罐、第一冷凝器、第一鼓泡塔、预热器、汽提塔、碳酸乙烯酯精制单元、碳酸乙烯酯回收塔、混合液输送管和二氧化碳输送管。生产方法为将环氧乙烷与二氧化碳在单级或多级鼓泡塔中进行酯化反应，生成的碳酸乙烯酯粗产品经过二氧化碳汽提后进入碳酸乙烯酯精制单元进行精制得到高纯碳酸乙烯酯。本发明专利技术环氧乙烷的综合转化率大于99.5％，碳酸乙烯酯的收率为98‑99.6％，选择性不小于99％。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸乙烯酯生产设备系统及其生产方法
本专利技术涉及化工产品的合成工艺，具体涉及一种碳酸乙烯酯生产设备系统及其生产方法。
技术介绍
碳酸乙烯酯(EC)是一种性能优良的有机化工原料，有非常广泛的作用。①在化工行业，EC是酯交换法生产碳酸二甲酯的主要原料，是合成呋喃唑酮的原料、水玻璃系浆料、纤维整理剂，是生产润滑油和润滑脂的活性中间体，是聚丙烯腈、聚氯乙烯的良好溶剂；可用作纺织上的抽丝液，也可直接作为脱除酸性气体的溶剂及混凝土的添加剂，还可用作塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂。②在医药行业，EC可用作制药的组分和原料。③在电池工业上，EC可作为锂电池电解液的优良溶剂。目前制备碳酸二甲酯的方法有光气法、酯交换法，以及环氧乙烷与二氧化碳加成法。(1)光气法光气法是最早工业化制备碳酸乙烯酯的方法。该工艺采用乙二醇与光气直接反应，由于光气有剧毒且对环境产生严重的污染，该方法在发达国家已被禁止使用，但在一些不发达国家，仍有企业在使用此法生产。(2)酯交换法由碳酸二乙酯和乙二醇的酯交换反应而制备碳酸乙烯酯的方法就是酯交换法。该法从过程来看并不复杂，关键是能找到合适的催化剂。以二丁基二月桂酸锡和微量强碱作酯交换反应的催化剂，在二甲苯回流控制体系的反应温度下，不断分馏出副产物(乙醇)，以减少碳酸二乙酯在蒸出乙醇过程中的损失，提高体系反应温度，加快反应速度。然后直接加入对甲苯磺酸中和并催化预聚合反应，生成的低聚物在高效裂解催化剂锡粉的催化下，经高温解聚制得环状碳酸酯，最终产物的收率≥75％。若能找到比较廉价的原料和高效的催化剂，该方法还是有实际应用价值的。(3)环氧乙烷与二氧化碳加成法环氧乙烷与二氧化碳加成反应制备碳酸乙烯酯为放热、体积缩小的反应，从化学平衡方面看，低温、高压的条件有利于反应的进行，同时选择合适的催化剂是反应能否顺利进行的关键。该反应的体系主要有均相催化体系和多相催化体系。加成法的反应方程式如下：目前工业上多使用加成法进行碳酸乙烯酯的合成并配套下游酯交换法合成碳酸二甲酯的生产线，该工艺涉及几个难点，①酯化反应为气液反应，增强反应效果在于有效的催化剂和增强气液传质效果；②酯化反应液中会有微量的环氧乙烷的存在，不仅增加了生产的不安全性，同时在反应精馏中，会产生副反应生成单甲醚，影响产品质量，因此要及时除去；③催化剂的回收利用。为增强气液传质效果，专利201510540800.7中利用两个反应器串联进行酯化反应，通过外部强制循环增强传质，将第一个反应器中的95％循环，5％进入第二段反应器中，反应器为固定床、鼓泡池或流化床中的一种。专利US5508442采用鼓泡塔进行反应，鼓泡塔径高比5-30，EC/PC作为溶剂从最底部进入反应器，再往上是CO2和EO/PO的进料口，顶部是反应物出口，同样采用外部强制循环的办法增加混合效果，将90％循环，10％进入分离器，反应温度110-180℃，压力8-60bar。碳酸乙烯酯常用作酯交换合成碳酸二甲酯。环氧乙烷性质活泼，如果残留在碳酸乙烯酯中进入到酯交换合成碳酸二甲酯流程，会与该反应体系中的甲醇生成乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚发生连环反应与甲醇进一步反应生成多乙二醇甲醚，反应方程式如下：此外，环氧乙烷还能和酯交换合成碳酸二甲酯反应体系中的乙二醇发生副反应生成二聚乙二醇，二聚乙二醇会继续反应生成多聚乙二醇，反应方程式如下：这几种副产物都属于高沸点副产物，难以除去，影响产品质量。因此需要去除碳酸乙烯酯中微量的环氧乙烷。而现有技术中尚未有针对酯化反应液中微量环氧乙烷去除的报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种碳酸乙烯酯生产设备系统及其生产方法，以实现原料的高转化率，并且保证产物的选择性和纯度。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种碳酸乙烯酯的生产设备系统，包括气体干燥器、压缩机、缓冲罐、第一冷凝器、第一鼓泡塔、预热器、汽提塔、碳酸乙烯酯精制单元、碳酸乙烯酯回收塔、混合液输送管和二氧化碳输送管，所述混合液输送管与所述第一鼓泡塔连接用于为所述第一鼓泡塔输送环氧乙烷、碳酸乙烯酯溶液、催化剂和助剂，所述第一冷凝器与所述第一鼓泡塔的顶部通过管道连接，所述第一冷凝器、所述气体干燥器、所述压缩机、所述缓冲罐、所述预热器、以及所述第一鼓泡塔的底部顺序管道连接，所述二氧化碳输送管与所述汽提塔的底部通过管道连接用于为所述汽提塔输送二氧化碳，所述二氧化碳输送管与连接于所述压缩机和所述缓冲罐之间的管道相连接用于为所述缓冲罐内充入二氧化碳，所述第一鼓泡塔与所述汽提塔管道连接，所述汽提塔的顶部与所述气体干燥器管道连接，所述汽提塔与所述碳酸乙烯酯精制单元连接，所述碳酸乙烯酯精制单元与所述碳酸乙烯酯回收塔连接，所述碳酸乙烯酯精制单元与所述混合液输送管通过管道连接用于将回收的催化剂溶液输送至所述混合液输送管内。进一步地，还包括相互连接的第二冷凝器和第二鼓泡塔，所述第二冷凝器与所述气体干燥器管道连接，所述第二鼓泡塔连接在所述第一鼓泡塔和所述汽提塔相连接的管道上，并且所述预热器与所述第二鼓泡塔的底部相连接。进一步地，所述碳酸乙烯酯精制单元包括闪蒸塔和填料塔，所述汽提塔与所述闪蒸塔管道连接，所述闪蒸塔的顶部与所述填料塔管道连接，所述闪蒸塔的底部分别与所述碳酸乙烯酯回收塔和所述混合液输送管管道连接，所述闪蒸塔的直径为0.3-1m，高径比为3-10:1，内含规整填料，所述填料塔的塔板数为8-30块。进一步地，所述第一鼓泡塔和所述第二鼓泡塔的结构相同，均包括从上至下依次分布的扩大段和反应段，所述扩大段和所述反应段的直径比为1.5-2.5:1、高度比为1:5-20，所述反应段的高度与直径比为5-15:1，所述反应段包括从上至下依次分布的第一反应段、第二反应段和第三反应段，所述第一反应段上设有混合液进料口，所述混合液输送管与所述混合液进料口连接，所述第三反应段的底部设有进气管，所述预热器与所述进气管连接，所述进气管位于所述第三反应段内的端口设有布气头，所述第一鼓泡塔的第三反应段与第二鼓泡塔的第一反应段连接，所述第二鼓泡塔的第三反应段与所述汽提塔连接，所述第二反应段内设有气体再分布器。进一步地，所述扩大段内设有液体分布器和位于所述液体分布器正下方用于除沫的除沫器，所述扩大段的顶端设有与所述液体分布器相连接的尾气管，所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的冷凝液体出口分别与相应尾气管通过管道连接，所述汽提塔为板式塔，并且其塔板数为5-30块。本专利技术所述的一种碳酸乙烯酯的生产方法，采用上述的碳酸乙烯酯的生产设备系统，具体包括以下步骤：步骤1.进料：环氧乙烷、碳酸乙烯酯溶液、催化剂和助剂经混合液输送管由混合液进料口进入第一鼓泡塔，二氧化碳经二氧化碳输送管充入缓冲罐后，再经预热器加热后，由进气管上端的布气头进入第一鼓泡塔，与环氧乙烷的发生酯化反应，生成碳酸乙酯粗品液；所述碳酸乙烯酯粗品液由第一鼓泡塔的底部排出，经管道进入汽提塔；由第一鼓泡塔塔顶溶排出的气体经第一冷凝器冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸乙烯酯的生产设备系统，其特征在于，包括气体干燥器(1)、压缩机(2)、缓冲罐(3)、第一冷凝器(4)、第一鼓泡塔(5)、预热器(6)、汽提塔(9)、碳酸乙烯酯精制单元、碳酸乙烯酯回收塔(12)、混合液输送管(13)和二氧化碳输送管(14)，所述混合液输送管(13)与所述第一鼓泡塔(5)连接用于为所述第一鼓泡塔(5)输送环氧乙烷、碳酸乙烯酯溶液、催化剂和助剂，所述第一冷凝器(4)与所述第一鼓泡塔(5)的顶部通过管道连接，所述第一冷凝器(4)、所述气体干燥器(1)、所述压缩机(2)、所述缓冲罐(3)、所述预热器(6)、以及所述第一鼓泡塔(5)的底部顺序管道连接，所述二氧化碳输送管(14)与所述汽提塔(9)的底部通过管道连接用于为所述汽提塔(9)输送二氧化碳，所述二氧化碳输送管(14)与连接于所述压缩机(2)和所述缓冲罐(3)之间的管道相连接用于为所述缓冲罐(3)内充入二氧化碳，所述第一鼓泡塔(5)与所述汽提塔(9)管道连接，所述汽提塔(9)的顶部与所述气体干燥器(1)管道连接，所述汽提塔(9)与所述碳酸乙烯酯精制单元连接，所述碳酸乙烯酯精制单元与所述碳酸乙烯酯回收塔(12)连接，所述碳酸乙烯酯精制单元与所述混合液输送管(13)通过管道连接用于将回收的催化剂溶液输送至所述混合液输送管(13)内。/n...

【技术特征摘要】
1.一种碳酸乙烯酯的生产设备系统，其特征在于，包括气体干燥器(1)、压缩机(2)、缓冲罐(3)、第一冷凝器(4)、第一鼓泡塔(5)、预热器(6)、汽提塔(9)、碳酸乙烯酯精制单元、碳酸乙烯酯回收塔(12)、混合液输送管(13)和二氧化碳输送管(14)，所述混合液输送管(13)与所述第一鼓泡塔(5)连接用于为所述第一鼓泡塔(5)输送环氧乙烷、碳酸乙烯酯溶液、催化剂和助剂，所述第一冷凝器(4)与所述第一鼓泡塔(5)的顶部通过管道连接，所述第一冷凝器(4)、所述气体干燥器(1)、所述压缩机(2)、所述缓冲罐(3)、所述预热器(6)、以及所述第一鼓泡塔(5)的底部顺序管道连接，所述二氧化碳输送管(14)与所述汽提塔(9)的底部通过管道连接用于为所述汽提塔(9)输送二氧化碳，所述二氧化碳输送管(14)与连接于所述压缩机(2)和所述缓冲罐(3)之间的管道相连接用于为所述缓冲罐(3)内充入二氧化碳，所述第一鼓泡塔(5)与所述汽提塔(9)管道连接，所述汽提塔(9)的顶部与所述气体干燥器(1)管道连接，所述汽提塔(9)与所述碳酸乙烯酯精制单元连接，所述碳酸乙烯酯精制单元与所述碳酸乙烯酯回收塔(12)连接，所述碳酸乙烯酯精制单元与所述混合液输送管(13)通过管道连接用于将回收的催化剂溶液输送至所述混合液输送管(13)内。


2.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的生产设备系统，其特征在于，还包括相互连接的第二冷凝器(7)和第二鼓泡塔(8)，所述第二冷凝器(7)与所述气体干燥器(1)管道连接，所述第二鼓泡塔(8)连接在所述第一鼓泡塔(5)和所述汽提塔(9)相连接的管道上，并且所述预热器(6)与所述第二鼓泡塔(8)的底部相连接。


3.根据权利要求2所述的一种碳酸乙烯酯的生产设备系统，其特征在于，所述碳酸乙烯酯精制单元包括闪蒸塔(10)和填料塔(11)，所述汽提塔(9)与所述闪蒸塔(10)管道连接，所述闪蒸塔(10)的顶部与所述填料塔(11)管道连接，所述闪蒸塔(10)的底部分别与所述碳酸乙烯酯回收塔(12)和所述混合液输送管(13)管道连接，所述闪蒸塔(10)的直径为0.3-1m，高径比为3-10:1，内含规整填料，所述填料塔(11)的塔板数为8-30块。


4.根据权利要求3所述的一种碳酸乙烯酯的生产设备系统，其特征在于，所述第一鼓泡塔(5)和所述第二鼓泡塔(8)的结构相同，均包括从上至下依次分布的扩大段(15)和反应段(16)，所述扩大段(15)和所述反应段(16)的直径比为1.5-2.5:1、高度比为1:5-20，所述反应段(16)的高度与直径比为5-15:1，所述反应段(16)包括从上至下依次分布的第一反应段(17)、第二反应段(18)和第三反应段(19)，所述第一反应段(17)上设有混合液进料口(21)，所述混合液输送管(13)与所述混合液进料口(21)连接，所述第三反应段(19)的底部设有进气管(22)，所述预热器(6)与所述进气管(22)连接，所述进气管(22)位于所述第三反应段(19)内的端口设有布气头(23)，所述第一鼓泡塔(5)的第三反应段(19)与第二鼓泡塔(8)的第一反应段(17)连接，所述第二鼓泡塔(8)的第三反应段(19)与所述汽提塔(9)连接，所述第二反应段(18)内设有气体再分布器(25)。


5.根据权利要求4所述的一种碳酸乙烯酯的生产设备系统，其特征在于，所述扩大段(15)内设有液体分布器(20)和位于所述液体分布器(20)正下方用于除沫的除沫器(24)，所述扩大段(15)的顶端设有与所述液体分布器(20)相连接的尾气管，所述第一冷凝器(4)和所述第二冷凝器(7)的冷凝液体出口分别与相应尾气管...

【专利技术属性】
技术研发人员：李博，程牧曦，韩伟，郑敏，周飞，王华，梁衡，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51