一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法，采用超声技术、低共熔体溶剂、大孔吸附树脂分离纯化技术、冷冻干燥等现代加工工艺技术相结合实现高纯度朝鲜蓟多酚的提取和纯化，达到了高效率提取、无溶剂污染、低毒、环境友好、产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短、绿色无污染、成本低，提高了提取率和纯度。

A method of ultrasonic assisted extraction of polyphenols from artichoke

【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法
本专利技术属于天然产物提取
，具体涉及一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法。
技术介绍
朝鲜蓟，别名洋蓟、菜蓟、菊蓟、法国百合、荷兰百合，学名CynarascolymusL.，意大利语为Artichoke，属菊科菜蓟属多年生草本植物。主要食用部位为未开放花蕾的花托和肥嫩的苞片，是一种高营养的保健蔬菜，经常食用有保护肝肾、增强肝脏排毒、防止动脉硬化、保护心血管等功效，富含丰富的洋蓟酸、咖啡酸、绿原酸、木犀草素等多酚类化合物，为朝鲜蓟的活性成分，可以作为医药、保健品的原料，亦可作为药物用于防治胆汁分泌不足及肝炎。然而，目前朝鲜蓟多酚提取主要采用有机溶剂提取法。传统的有机溶剂如甲醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿等被广泛应用于植物材料中生物活性成分的提取。一般来说，大多数传统的有机溶剂具有很高的挥发性，而且由于其毒性而被禁止使用用于人类消费的产品，或者受到极大的限制。因此，采用环保型、可持续溶剂的绿色萃取方法近年来受到越来越多的关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法。本专利技术的技术方案如下：一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法，包括如下步骤：(1)将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土，沥干水分后剥离苞片，接着冷冻干燥后粉碎至20～40目，得到朝鲜蓟花苞粉末；(2)将氢质子受体化合物和氢质子供体化合物按照1-2∶1-4的摩尔比充分混合并加热至60-85℃共熔反应60-180min至澄清，得低共熔体溶剂(EDSs)；上述氢质子受体化合物为氯化胆碱，上述氢质子供体化合物为苯酚、对甲酚、邻甲苯酚、4-甲氧基苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚中的一种或两种；(3)将上述朝鲜蓟花苞粉末与上述低共熔体统计以1∶20-50的重量比均匀混合后，于30-85℃以200-650W的功率超声提取30-180min，得朝鲜蓟多酚提取物；(4)将上述朝鲜蓟多酚提取物在0-4℃下10000-12000rpm离心8-12min，取上清液；(5)将经预处理的大孔树脂湿法装柱，蒸馏水平衡，加入上述上清液，充分吸附后，先用蒸馏水洗去除杂质，再用乙醇溶液洗脱，收集合并洗脱液，减压浓缩得密度为1.2-1.4的朝鲜蓟多酚浸膏；(6)将上述朝鲜蓟多酚浸膏经冷冻干燥后，粉碎过筛，即成。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的冷冻干燥具体为：-20℃预冻48h，在-80℃下冷冻干燥48-72h。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述大孔树脂为D101、AB-8、ADS-21、S-8、X-5、NKA-9或D3520。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述乙醇溶液的浓度为40-80％。进一步优选的，所述乙醇溶液的用量为6-8BV。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(6)中的冷冻干燥具体为：-20℃下预冻72h，再-80℃下冷冻干燥48～72h。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的冷冻干燥具体为：-20℃预冻48h，在-80℃下冷冻干燥48-72h；所述步骤(6)中的冷冻干燥具体为：-20℃下预冻72h，再-80℃下冷冻干燥48～72h；所述大孔树脂为D101、AB-8、ADS-21、S-8、X-5、NKA-9或D3520；所述乙醇溶液的浓度为40-80％。进一步优选的，所述乙醇溶液的用量为6-8BV。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术采用超声技术、低共熔体溶剂、大孔吸附树脂分离纯化技术、冷冻干燥等现代加工工艺技术相结合实现高纯度朝鲜蓟多酚的提取和纯化，达到了高效率提取、无溶剂污染、低毒、环境友好、产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短、绿色无污染、成本低，提高了提取率和纯度。2、本专利技术采用大孔吸附树脂用于朝鲜蓟多酚的分离，省去了传统溶剂萃取法的繁琐工艺，仅吸附-洗脱一步工艺即可得到高含量的朝鲜蓟花苞多酚，纯化后多酚浓度远高于朝鲜蓟粗提物，且操作简单、安全、收率高、成本低、操作简便，适于工业化规模生产，同时也拓宽了朝鲜蓟的综合利用途径，具有很好的应用前景。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1(1)朝鲜蓟花苞的预处理：将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土，沥干水分后，剥离苞片后放置于-20℃预冻48h，在-80℃下冷冻干燥48-72h，冻干后样品粉碎至20～40目，得到朝鲜蓟花苞粉末，置于-20℃冰箱中备用；(2)低共熔体溶剂的合成：分别称取氯化胆碱和苯酚其摩尔比为1∶2，放置于圆底烧瓶中，磁力搅拌速度为100rpm，加热温度为80℃，反应时间为180min，得到无色透明液体，之后冷却至室温，制得低共熔溶剂。(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚：称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶苯酚＝1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀，在放入超声提取装置中超声提取，其超声条件为：功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min，得到朝鲜蓟多酚提取物；(4)朝鲜蓟多酚分离：朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min，取上清液；(5)朝鲜蓟多酚纯化：预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱，蒸馏水平衡，加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL)，充分吸附后，先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质，再用75％乙醇溶液洗脱，洗脱剂用量为8BV，收集合并乙醇洗脱液，60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏，浸膏密度为1.4。(6)多酚干燥与包装：朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h，再-80℃下冷冻干燥48～72h，得朝鲜蓟多酚冻干品，粉碎过80目筛，得朝鲜蓟多酚冻干粉，装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用，其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5％，绿原酸为8％。实施例2(1)朝鲜蓟花苞的预处理：将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土，沥干水分后，剥离苞片后放置于-20℃预冻48h，在-80℃下冷冻干燥48-72h，冻干后样品粉碎至20～40目，得到朝鲜蓟花苞粉末，置于-20℃冰箱中备用；(2)低共熔体溶剂的合成：分别称取氯化胆碱和苯酚其摩尔比为1∶3，放置于圆底烧瓶中，磁力搅拌速度为100rpm，加热温度为80℃，反应时间为180min，得到无色透明液体，之后冷却至室温，制得低共熔溶剂。(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚：称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶苯酚＝1∶3)后在磁力搅拌30min使其混合均匀，在放入超声提取装置中超声提取，其超声条件为：功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min，得到朝鲜蓟多酚提取物；(4)朝鲜蓟多酚分离：朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min，取上清液；(5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土，沥干水分后剥离苞片，接着冷冻干燥后粉碎至20～40目，得到朝鲜蓟花苞粉末；/n(2)将氢质子受体化合物和氢质子供体化合物按照1-2∶1-4的摩尔比充分混合并加热至60-85℃共熔反应60-180min至澄清，得低共熔体溶剂；上述氢质子受体化合物为氯化胆碱，上述氢质子供体化合物为苯酚、对甲酚、邻甲苯酚、4-甲氧基苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚中的一种或两种；/n(3)将上述朝鲜蓟花苞粉末与上述低共熔体统计以1∶20-50的重量比均匀混合后，于30-85℃以200-650W的功率超声提取30-180min，得朝鲜蓟多酚提取物；/n(4)将上述朝鲜蓟多酚提取物在0-4℃下10000-12000rpm离心8-12min，取上清液；/n(5)将经预处理的大孔树脂湿法装柱，蒸馏水平衡，加入上述上清液，充分吸附后，先用蒸馏水洗去除杂质，再用乙醇溶液洗脱，收集合并洗脱液，减压浓缩得密度为1.2-1.4的朝鲜蓟多酚浸膏；/n(6)将上述朝鲜蓟多酚浸膏经冷冻干燥后，粉碎过筛，即成。/n...

【技术特征摘要】
1.一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土，沥干水分后剥离苞片，接着冷冻干燥后粉碎至20～40目，得到朝鲜蓟花苞粉末；
(2)将氢质子受体化合物和氢质子供体化合物按照1-2∶1-4的摩尔比充分混合并加热至60-85℃共熔反应60-180min至澄清，得低共熔体溶剂；上述氢质子受体化合物为氯化胆碱，上述氢质子供体化合物为苯酚、对甲酚、邻甲苯酚、4-甲氧基苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚中的一种或两种；
(3)将上述朝鲜蓟花苞粉末与上述低共熔体统计以1∶20-50的重量比均匀混合后，于30-85℃以200-650W的功率超声提取30-180min，得朝鲜蓟多酚提取物；
(4)将上述朝鲜蓟多酚提取物在0-4℃下10000-12000rpm离心8-12min，取上清液；
(5)将经预处理的大孔树脂湿法装柱，蒸馏水平衡，加入上述上清液，充分吸附后，先用蒸馏水洗去除杂质，再用乙醇溶液洗脱，收集合并洗脱液，减压浓缩得密度为1.2-1.4的朝鲜蓟多酚浸膏；
(6)将上述朝鲜蓟多酚浸膏经冷冻干燥后，粉碎过筛，即成。


2.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤须崇，邓爱华，黄志宏，赵丽茹，代均涵，宋嘉怡，黄韵霏，
申请(专利权)人：华侨大学，
类型：发明
国别省市：福建;35