本发明专利技术提供一种再生纤维素强力丝，所述再生纤维素强力丝，原纤化指数≤3；本发明专利技术还提供一种再生纤维素强力丝的制备方法，包括制备纺丝溶液、纺丝、拉伸；所述拉伸，纺丝得到的丝束经过空气段、然后进行第一级拉伸、第二级拉伸或更多级数拉伸。本发明专利技术制备的再生纤维素强力丝，可以同时满足高强高模且低原纤化，制得的再生纤维素的干态断裂强度为4.5~6.0cN/dtex，湿态断裂强度为3.8~5.5cN/dtex，干态模量≥90cN/dtex，原纤化指数≤3。
A kind of regenerated cellulose filament and its preparation method
【技术实现步骤摘要】
一种再生纤维素强力丝及其制备方法
本专利技术属于纤维制造领域，涉及一种再生纤维素强力丝及其制备方法。
技术介绍
以NMMO为溶剂制备再生纤维素纤维，具有强度和模量高，尤其是湿强和湿模量都较高，且干湿强度相仿，尺寸稳定性好，耐热性佳，生产工艺对环境友好等优势；然而，Lyocell纤维的原纤化特征，不仅给织物的染色、穿着和洗涤带来问题；而且会影响Lyocell纤维作为产业用高强丝的应用稳定性。目前针对Lyocell纤维易产生原纤化的问题，主要通过对纤维进行后处理，主要有碱液、树脂和交联剂对纤维进行处理。利用这种方法已实现具有抗原纤化性能的Lyocell纤维的产业化生产。专利CN95192563.6A报道了具有三个丙烯酰胺基，优选为1,3,5-三丙烯酰胺基六氢化-1,3,5-三嗪的交联剂，与潮湿态溶液纺纤维素纤维反应，减少其原纤化倾向。专利CN98801507.2A报道了具有两个反应性基团的纺织助剂，优选为2,4-二氯-6-羟基三嗪钠盐的交联剂降低溶液纺纤维素纤维的原纤化倾向的方法。但这些工艺中使用的交联剂合成繁琐，价格昂贵，且交联剂不易长期存储，在使用中易发生水解，影响交联反应的效率和纤维抗原纤化性能的效果。专利CN103306136A报道了一种交联剂组合物，其为分子量为400～1000的低聚多元酸和C2～C6多元酸以一定比例混合而成，虽然解决了交联剂合成繁琐，价格昂贵，不易存储、易水解的问题，但在对纤维进行处理过程中，处理温度高，且处理时间长，对纤维的力学性能造成较大的影响。专利EP-A-494851中描述了一种方法，对基本无应力的挤出和凝固的纤维素进行拉伸，在该方法中要点是，新挤出的长丝不进行拉伸；此方法类似于一塑性的变形过程，其中，原始材料即未经拉伸的Lyocell长丝具有一橡胶状的稠度。但按照此专利方法制成的纤维机械特性不符合当今的要求。专利CN100410430C提供了一种Lyocell纤维后拉伸的方法，将通过空气段，并在凝固浴中凝固拉伸后的长丝进行后拉伸，其后拉伸是在热处理条件下对长丝施加一定的张力进行的，此方法可以改善Lyocell纤维的纺织特性，提高其机械强度，特别是纤维的湿模量，可以到达350cN/tex，但作为纤维素强力丝，其机械性能不能满足要求，且未改善纤维素纤维原纤化的问题。文献研究表明，Lyocell纺丝工艺中，包括纺丝液浓度，凝固浴的温度浓度，空气段长度，纺丝速度以及拉伸倍率都对Lyocell纤维的原纤化有影响。通过调整纺丝工艺条件可以达到降低Lyocell纤维原纤化的目的，但同时也会影响到纤维的力学性能，无法满足减小原纤化的同时，又能得到强度和模量较高的Lyocell纤维。综上所述，现有技术中提高Lyocell纤维的抗原纤能力的方法，存在以下技术问题：（1）采用交联剂处理的方法存在处理温度高，且处理时间长，对纤维的力学性能造成较大的影响，降低纤维的断裂强度和伸长率等力学性能；同时高温交联处理，使得纤维变得硬而脆，失去原有的柔软性。（2）调整纺丝工艺可以降低Lyocell纤维的原纤化，但是同时影响纤维的力学性能，未报道同时满足高强、高模和抗原纤化的技术。
技术实现思路
为解决现有技术存在的不足，本专利技术采取新的纺丝技术方法，两级拉伸的干喷湿纺纺丝工艺，制备一种Lyocell纤维强力丝，实现以下专利技术目的：（1）提高Lyocell纤维的强度和模量；（2）降低Lyocell纤维的原纤化程度；（3）保持Lyocell纤维的柔软性能。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种再生纤维素强力丝，干态断裂强度为4.5~6.0cN/dtex，湿态断裂强度为3.8~5.5cN/dtex，干态模量≥90cN/dtex，原纤化指数≤3。以下是对上述技术方案的进一步改进：所述再生纤维素强力丝，为Lyocell纤维。一种再生纤维素强力丝的制备方法，包括以下步骤：（1）制备纺丝溶液将聚合度为400-1200的纤维素浆粕和NMMO溶液混合脱水溶解，制备浓度为5%-14%的纤维素纺丝溶液。所述纤维素浆粕的聚合度优选为500-600；所述NMMO溶液的浓度优选为45-55wt%；所述纺丝溶液中纤维素的含量优选为8-12%，NMMO含量为76-80%，水含量为10-14%。（2）纺丝然后经喷丝孔挤出进行纺丝；喷丝孔直径为0.05mm-0.2mm，优选为0.1mm，纺丝温度为85-105℃，优选为85-95℃。（3）拉伸经过空气段、第一级拉伸和第二级拉伸；空气段的长度为10-300mm，优选为50-100mm，空气段的停留时间为0.03-4.0s，优选为0.3-0.6s。第一级拉伸的工艺条件为：凝固浴为质量浓度为0%-40%的NMMO水溶液，凝固浴温度0-30℃，拉伸倍率1-10倍，停留时间0.05-25s，一辊拉伸速度是5-20m/min；获得的第一级拉伸丝，一级拉伸丝三组份含量为：NMMO15%-40%，纤维素5%-25%，水45%-60%，强度1.1-2.3cN/dtex，断裂伸长率20%-55%，双折射率0.021-0.055。优选为：凝固浴为质量浓度为18-25%的NMMO水溶液，凝固浴温度20-22℃，拉伸倍3-4倍，停留时间0.1-1.5s，一辊拉伸速度是8-12m/min；获得的第一级拉伸丝，一级拉伸丝三组份含量为：NMMO29%-36%，纤维素10%-15%，水54%-56%，强度1.75-1.95cN/dtex，断裂伸长率20%-22%，双折射率0.032-0.04。第一级拉伸的停留时间进一步优选为0.1s。第二级拉伸工艺条件为：凝固浴为质量浓度为0%-30%的NMMO水溶液，温度0-60℃，拉伸倍率1-5倍，停留时间2-12s，二辊拉伸速度是10-60m/min；获得的第二级拉伸丝，三组份含量为：NMMO：5%-15%，纤维素：12%-45%，水：40%-80%，强度3.0-5.3cN/dtex，断裂伸长率10%-25%，双折射率0.035-0.072。优选为：第二级拉伸工艺条件为：凝固浴为质量浓度为10%的NMMO水溶液，温度15-20℃，拉伸倍率2-2.5倍，停留时间5s，二辊拉伸速度是20-25m/min；获得的第二级拉伸丝，三组份含量为：NMMO：10%-12%，纤维素：12%-21%，水：67%-78%，强度4.4-4.7cN/dtex，断裂伸长率15%-17%，双折射率0.059-0.063。（4）后处理经过第二级或更多级拉伸获得的纤维，再进行水洗、热拉伸、热定型，获得的纤维纤度为1.0-5.0dtex，干态强度4.5~6.0cN/dtex，湿态强度3.8~5.5cN/dtex，干态模量≥90cN/dtex，断裂伸长率5%-15%，双折射率0.045-0.086，原纤化指数≤3；优选为纤维纤度为2-2.3dtex，干态强度4.7~4.9本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种再生纤维素强力丝，其特征在于，所述再生纤维素强力丝，原纤化指数≤3。/n
【技术特征摘要】
1.一种再生纤维素强力丝，其特征在于，所述再生纤维素强力丝，原纤化指数≤3。
2.根据权利要求1所述的一种再生纤维素强力丝，其特征在于，所述再生纤维素强力丝，干态强度4.5~6.0cN/dtex，湿态强度3.8~5.5cN/dtex，干态模量≥90cN/dtex。
3.一种再生纤维素强力丝的制备方法，其特征在于，包括制备纺丝溶液、纺丝、拉伸；所述拉伸，纺丝得到的丝束经过空气段、然后进行第一级拉伸、第二级拉伸或更多级数拉伸。
4.根据权利要求3所述的一种再生纤维素强力丝的制备方法，其特征在于，所述拉伸，纺丝得到的丝束经过空气段、然后进行第一级拉伸、第二级拉伸；所述空气段，长度为10-300mm，停留时间为0.03-4.0s。
5.根据权利要求4所述的一种再生纤维素强力丝的制备方法，其特征在于，所述第一级拉伸，凝固浴中NMMO浓度为0%-40%，温度0-30℃，拉伸倍率1-10倍，一辊拉伸速度为5-20m/min，停留时间0.05-25s。
6.根据权利要求4所述的一种再生纤维素强力丝的制备方法，其特征在于，所述第一级拉伸，得到的第一级拉伸丝的组成为NM...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔世强，娄善好，元伟，马君志，张玉梅，刘长军，战云，
申请(专利权)人：恒天海龙潍坊新材料有限责任公司，东华大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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