一种水黄花药材的质量标准检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水黄花药材的质量标准检测方法，包括建立药材来源、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，所述含量测定采用高效液相色谱法测定水黄花药材中槲皮苷的含量。本发明专利技术建立的药材来源、性状、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定操作简单，专属性较强，能够有效保障药材的安全性、有效性、可靠性。

A method of quality standard test for Flos Polygonatum

【技术实现步骤摘要】
一种水黄花药材的质量标准检测方法
本专利技术涉及中药材的质量标准
，特别涉及中药材水黄花质量标准的检测方法。
技术介绍
《贵州民间方药集》记载“水黄花又名刮金板、水杨柳、五虎下西川，全草入药，清热、解毒、利水，根皮治水臌，叶治疔疮”。《中国苗族药物彩色图集》中记载“水黄花根水煎服治便秘；水黄花根研磨，炼蜜成丸可治疗水肿、水臌病；鲜水黄花枝叶折断，取乳汁外擦可治顽廯。”《苗族医药学》记载“水黄花研磨为丸可治水臌病”。《贵州草药》记载“水黄花嫩叶，捣绒外敷可治无名毒疮”。《贵州省植物志》记载“水黄花味根茎入药，可利尿、便秘、治水肿、膨胀、疥疮瘙痒”。在贵州各地水黄花可用于水肿、水臌病，为贵州省民间常用民族药，从水黄花中提取到的化学成分主要有乙酸降香萜烯醇酯、羽扇烯酮、α-香树脂酮、β-谷甾醇、豆甾醇、β-香树脂醇、熊果酸、桦木酸、东莨菪苷等萜类、甾体类、香豆素、蒽醌及酚类。还从水黄花中分离得到没食子酸甲酯、5-羟甲基糠醛、大黄酚、大黄素甲醚、东莨菪内酯和七叶内酯，此外，本课题组还从水黄花药材中分离得到没食子酸乙酯、没食子酸、槲皮素、3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-β-D-木糖苷、番石榴苷、胡萝卜苷、原儿茶酸、槲皮苷、金丝桃苷。查阅文献发现目前水黄花主要研究在化学成分及指纹图谱方面，其质量标准并不完善，其安全性和有效性暂不可控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种水黄花的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。本专利技术解决问题采用的技术方案是：建立的药材来源、性状、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，所述含量测定采用高效液相色谱法测定水黄花药材中槲皮苷的含量。所述来源为：本品为大戟科植物黄苞大戟EuphorbiasikkimensisBoiss.的新鲜或干燥全株。根秋季采挖，除去杂质，鲜用或晒干；春、夏采叶，鲜用或晒干。本品亦为我省少数民族用药。所述性状为：本品主根圆柱形，棕褐色；茎枝圆柱形，直顺，弯曲少，表面灰绿色，光滑，易折断，断面不平坦；叶对生，完整叶片狭长呈披针形，长6～10cm，宽1～2cm，先端钝圆，基部急狭，全缘光滑，多延主脉缩卷成条状，表面黄绿色。所述显微鉴别包括根横切面、叶横切面及粉末的显微特征。根横切面特征如下：木栓细胞数列。栓内层为10余列薄壁细胞，内含淀粉粒。韧皮部较窄。形成层成环。木质部发达，均木化，占根的大部分，导管单个散在，或多数相聚径向排列，射线宽广。叶横切面特征如下：上表皮细胞由1列长方形细胞构成，外壁突起。下表皮细胞较小，有乳头状或绒毛状突起。栅栏细胞长柱形，1列。海绵组织细胞类圆形，4～8列。中脉维管束外韧型，导管放射状排列，中脉上、下表皮处有1列至数列厚角组织细胞。粉末特征如下：粉末灰绿色至灰褐色。叶表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状。石细胞椭圆形、长方形和类方形，直径40～150μm，有的壁厚10～35μm，孔沟不明显，有的可见纹孔。木栓细胞类长方形或类多角形，内含棕色物。淀粉粒多见，单粒类球形，复粒2～4分粒组成，有的聚集成团，脐点多为点状、人字状或一字状，直径10～40μm。分泌道碎片易见，含黄棕色分泌物。导管为具缘纹孔、梯纹和螺纹，直径10～80μm。纤维成束或散在，壁厚，可见纹孔。所述薄层色谱鉴别步骤如下：取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取水黄花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-石油醚(60～90℃)-甲酸(2：1：0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。所述检查包括水分、总灰分的测定：(1)水分照《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过14.0％；(2)总灰分照《中国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法测定，不得过7.0％。所述浸出物测定：照《中国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定，用水作溶剂，测定红孩儿药材水溶性浸出物，不得少于15.0％。所述含量测定方法如下：(1)色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于5000。(2)对照品溶液的制备取槲皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含槲皮苷(C21H20O11)不得少于0.010％。本专利技术的有益效果：本专利技术中建立的药材性状、显微、薄层鉴别、含量测定方法操作简单，专属性较强，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。附图说明图1为水黄花药材图片；图2为水黄花根横切面(10x10倍)；图中，1.木栓层；2.栓内层；3.韧皮部；4.形成层；5.木质部；6.木质部导管；图3为薄壁细胞中含淀粉粒；图4为根木质部导管；图5为水黄花叶横切面特征；图中，1.上表皮；2.栅栏组织；3.海绵组织；4.中脉木质部；5.中脉韧皮部；6.厚角组织；7.下表皮；图6为水黄花粉末显微特征；图中，1.叶表皮细胞；2.石细胞；3.导管；4.淀粉粒；5.木栓细胞；6.纤维；7.分泌管；图7为不同批次的水黄花药材薄层色谱鉴别；图8为对照品(上)及供试品(下)溶液色谱图；图9为线性曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本专利技术的实施例：【来源】本品为大戟科植物黄苞大戟EuphorbiasikkimensisBoiss.的新鲜或干燥全株。根秋季采挖，除去杂质，鲜用或晒干；春、夏采叶，鲜用或晒干。本品亦为我省少数民族用药。原植物及样品均由贵州医科大学药学院中药民族药标本室龙庆德副教授鉴定为大戟科植物水黄花黄苞大戟EuphorbiasikkimensisBoiss.的新鲜或干燥全株，凭证标本存放于贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验。水黄花药材信息见表1表1水黄花药材信息【性状】本品主根圆柱形，棕褐色；茎枝圆柱形，直顺，弯曲少，表面灰绿色，光滑，易折断，断面不平坦；叶对生，完整叶片狭长呈披针形，长6～10cm，宽1～2cm，先端钝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水黄花药材的质量标准检测方法，包括建立药材来源、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，其特征在于：所述含量测定采用高效液相色谱法测定水黄花药材中槲皮苷的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种水黄花药材的质量标准检测方法，包括建立药材来源、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，其特征在于：所述含量测定采用高效液相色谱法测定水黄花药材中槲皮苷的含量。


2.根据权利要求1所述的水黄花药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述药材来源如下：本品为大戟科植物黄苞大戟EuphorbiasikkimensisBoiss.的新鲜或干燥全株；根秋季采挖，除去杂质，鲜用或晒干；春、夏采叶，鲜用或晒干。


3.根据权利要求1所述的水黄花药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述显微鉴别包括根横切面、叶横切面及粉末显微特征的鉴别。


4.根据权利要求1所述的水黄花药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述薄层色谱鉴别步骤如下：取本品粉末，加乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取水黄花对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液，分别点...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇军，李银，马雪，刘春花，王爱民，陆苑，王广成，黄勇，
申请(专利权)人：贵州医科大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52