一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：（1）氢氧化钙溶液处理；（2）碳化处理；（3）改性及悬浮处理；（4）制备抗团聚纳米碳酸钙。本发明专利技术一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，通过合理的工艺设计，使得制备得到的纳米碳酸钙具有优异的抗团聚性能；改性能的纳米碳酸钙，活性高，尺寸稳定性好，性能优异，市场前景广阔。

A preparation method of anti agglomeration modified nano calcium carbonate

【技术实现步骤摘要】
一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法
本专利技术涉及石灰制品制备
，特别是涉及一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法。
技术介绍
纳米碳酸钙在高档塑料制品中常用作功能性填充剂，可改善塑料母料的流变性，提高其成型性，其用作塑料填料时具有增韧补强的作用，并能提高塑料的弯曲强度、弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙的形状和改性产品的种类较多，有纺锤形、立方形、针形、连锁形和球形等形状。纳米碳酸钙由于粒径超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，因此非常容易团聚，其在塑料制品中因团聚而导致的分散不均会严重影响塑料制备的性能。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，能够解决现有纳米碳酸钙存在的上述问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：（1）氢氧化钙溶液处理：向氢氧化钙溶液中加入一定量的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；（2）碳化处理：在慢速搅拌状态下，在恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中进行恒温恒压喷淋反应，过滤后泄压冷却得到所述抗团聚纳米碳酸钙。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述氢氧化钙溶液的浓度质量浓度为8～15%；所述晶型控制剂的添加量为所述氢氧化钙干基质量的1～3%。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述超声分散的工艺条件为：超声频率为20～30kHz，室温，时间30min。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述搅拌的速率为150～250r/min，所述恒温温度为30～40℃；所述二氧化碳气体为二氧化碳的气体为二氧化碳与空气的混合气体，其中，所述二氧化碳的体积浓度为50～99%。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述表面活性剂的加入量为步骤（1）中所述氢氧化钙干基质量的1～2%。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述喷淋的工艺条件为：温度50～70℃，喷淋速率1～3ml/min，所述超临界乙醇与所述混合液的体积比为12～15:1。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述恒温恒压喷淋的工艺条件为：温度50～70℃，压力为1～1.5MPa。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述氢氧化钙溶液为生石灰经消化反应值得的溶液。本专利技术的有益效果是：本专利技术一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，通过合理的工艺设计，使得制备得到的纳米碳酸钙具有优异的抗团聚性能；改性能的纳米碳酸钙，活性高，尺寸稳定性好，性能优异，市场前景广阔。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。本专利技术实施例包括：实施例1本专利技术揭示了一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：（1）氢氧化钙溶液处理：将生石灰经消化反应后，经振动筛除渣和旋液分离器精制，得到质量浓度为8%的氧化钙溶液，然后向所述氢氧化钙溶液中加入占所述氢氧化钙干基质量的1%的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；其中，所述晶型控制剂为白糖、柠檬酸钠和硫酸钠的混合物；所述超声分散的工艺条件为：超声频率为20～30kHz，室温，时间30min；（2）碳化处理：在150r/min的慢速搅拌状态下，在30～40℃的恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；其中，所述二氧化碳的体积浓度为50%；（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，所述表面活性剂的加入量为步骤（1）中所述氢氧化钙干基质量的1%；经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；所述喷淋的工艺条件为：温度50℃，喷淋速率1ml/min，所述超临界乙醇与所述混合液的体积比为12:1；（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中，在温度为50℃，压力为1MPa的条件下进行恒温恒压喷淋反应，过滤后，以0.08MPa/min的速率泄压，以15℃/min的速度冷却，得到所述抗团聚纳米碳酸钙。实施例2本专利技术揭示了一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：（1）氢氧化钙溶液处理：将生石灰经消化反应后，经振动筛除渣和旋液分离器精制，得到质量浓度为15%的氧化钙溶液，然后向所述氢氧化钙溶液中加入占所述氢氧化钙干基质量的3%的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；其中，所述晶型控制剂为白糖、柠檬酸钠和硫酸钠的混合物；所述超声分散的工艺条件为：超声频率为30kHz，室温，时间30min；（2）碳化处理：在250r/min的慢速搅拌状态下，在30～40℃的恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；其中，所述二氧化碳的体积浓度为99%；（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，所述表面活性剂的加入量为步骤（1）中所述氢氧化钙干基质量的2%；经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；所述喷淋的工艺条件为：温度70℃，喷淋速率3ml/min，所述超临界乙醇与所述混合液的体积比为15:1；（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中，在温度为70℃，压力为1.5MPa的条件下进行恒温恒压喷淋反应，过滤后，以0.10MPa/min的速率泄压，以20℃/min的速度冷却，得到所述抗团聚纳米碳酸钙。上述方法制得的纳米碳酸钙，经测试，其平均粒径为45nm，粒径分布率大于90%，团聚效应比现有技术相比降低30%以上。本专利技术一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，通过合理的工艺设计，使得制备得到的纳米碳酸钙具有优异的抗团聚性能；改性能的纳米碳酸钙，活性高，尺寸稳定性好，性能优异，市场前景广阔。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）氢氧化钙溶液处理：向氢氧化钙溶液中加入一定量的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；/n（2）碳化处理：在慢速搅拌状态下，在恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；/n（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；/n（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中进行恒温恒压喷淋反应，过滤后泄压冷却得到所述抗团聚纳米碳酸钙。/n

【技术特征摘要】
1.一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）氢氧化钙溶液处理：向氢氧化钙溶液中加入一定量的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；
（2）碳化处理：在慢速搅拌状态下，在恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；
（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；
（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中进行恒温恒压喷淋反应，过滤后泄压冷却得到所述抗团聚纳米碳酸钙。


2.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氢氧化钙溶液的浓度质量浓度为8～15%；所述晶型控制剂的添加量为所述氢氧化钙干基质量的1～3%。


3.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述超声分散的工艺条件为：超声频率为20～30kHz，室温，时间30min。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾拥明，
申请(专利权)人：常熟市宏宇钙化物有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32