一种提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法技术

本发明专利技术涉及建筑添加剂技术领域，尤其涉及一种提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，包括(1)化学改性：将淀粉、碱化剂、醇和抑制剂混合，加入多种醚化剂，控制醚化反应温度10‑90℃、反应时间2‑20小时，进行化学改性，得醚化淀粉；(2)物理改性：将步骤(1)制得的醚化淀粉、增稠剂、缓凝剂和减水剂混合一定时间，进行物理改性。该制备方法制得的改性淀粉醚用于瓷砖粘结剂，能够大大提升瓷砖粘结性能，显著提升开放时间，是现有淀粉醚产品及方法所无法达到的。

A preparation method of modified starch ether to improve the opening time of ceramic tile adhesive

【技术实现步骤摘要】
一种提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法
本专利技术涉及建筑添加剂
，尤其涉及一种提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法。
技术介绍
瓷砖作为一种装饰材料，其市场广阔，一般来说，瓷砖胶加水拌和后，最好在一定时间内仍能调整施工，这就要求瓷砖胶不能快速凝结，具有较长的开放时间，而贴上瓷砖后，理想的情况是粘结牢固、不会脱落，这又对瓷砖胶的拉伸粘结强度提出了要求。随着瓷砖市场的专业化程度不断提高，对开放时间较长的瓷砖需求也越来越多，传统的瓷砖粘结剂已经难以满足要求，于是新型的瓷砖粘结剂迅速发展起来。新型的瓷砖粘结剂组成包括水泥、砂子、重钙、可再分散乳胶粉、纤维素醚、木质纤维素等。专利CN107573539A中介绍了一种提升瓷砖胶开放时间的改性纤维素醚，纤维素醚在建筑领域作为一种增稠保水剂，对提升瓷砖胶的开放时间有良好的效果，文中在对纤维素醚改性时用到的淀粉醚为羟丙基淀粉，通常情况下，纤维素醚和淀粉醚作为多糖分子，其取代基团中亲水基团越多，保持水分的能力越强，从而延缓水泥颗粒的水化速度，使瓷砖胶不能快速凝结，具有更长的开放时间，但羟丙基淀粉作为只有一种亲水性基团的淀粉醚，其亲水性比拥有多种亲水基团的改性淀粉醚差，在一定程度上限制了纤维素醚和单一淀粉醚复配后的协同作用，造成其保水性也较弱，只能满足标准JC/T547-2005中开放时间≥20min的基本要求，很难满足更高开放时间的瓷砖胶要求。淀粉醚是一类分子中含有醚键的变性淀粉的总称，也称醚化淀粉，是淀粉分子中的羟基与反应活性物质反应生成的淀粉取代基醚，包括羟烷基淀粉、羧甲基淀粉、阳离子淀粉等，在建筑、医药、食品、纺织、造纸、日化、石油等行业应用广泛。在建筑领域淀粉醚可作为水泥基产品，石膏基产品及灰钙类产品的外加剂，与其它建筑、外加剂有很好的相容性，特别适用于如砂浆，粘合剂，抹灰和滚抹料等建筑干混料。前述提及只有一种亲水性基团的淀粉醚，其亲水性比拥有多种亲水基团的改性淀粉醚差，限制了其应用，且根据标准JC/T547-2005中开放时间要求≥30min，目前市售的淀粉醚应用与瓷砖粘结剂生产中，普遍都达不到这个指标。于是，人们想到通过特定方法改善淀粉醚的结构和特性，例如通过对淀粉醚改性满足更高开放时间的要求，同时不影响瓷砖胶的粘结等性能且不提升成本。然而，采用现有方法制备淀粉醚产品主要为多步醚化操作，操作繁琐，不利于工业化生产，且一般只进行化学改性。随着瓷砖粘结剂对开放时间的要求提升，亟待通过方法的改进，提供一种成本低，超长开放时间的改性淀粉醚。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，该方法制得的改性淀粉醚用于瓷砖粘结剂，能够大大提升瓷砖粘结性能，显著提升开放时间，是现有淀粉醚产品及方法所无法达到的，解决了现有技术中存在的问题。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，包括如下操作步骤：(1)化学改性将淀粉、碱化剂、醇和抑制剂混合，加入多种醚化剂，控制醚化反应温度10-90℃、反应时间2-20小时，进行化学改性，得醚化淀粉；(2)物理改性将步骤(1)制得的醚化淀粉、增稠剂、缓凝剂和减水剂混合一定时间，进行物理改性。醚化反应温度为15-85℃，醚化反应时间4-12小时。上述醚化反应包括先降温反应一定时间，然后分段升温反应的步骤。上述醚化反应包括先降温至10-20℃反应1.5-2.5h，然后升温至35-50℃反应2-3h，继续升温到60-70℃反应4-5h。醚化反应所用淀粉、碱和醚化剂的质量比为1:(0.01-1.5):(0.02-1.75)；优选的，醚化反应所用淀粉、碱和醚化剂的质量比为1:(0.01-1):(0.02-1.2)；醚化反应所用淀粉、抑制剂的质量比为1:(0.05-0.1)；醚化反应所用淀粉和醇的质量比为1:(0.1-2)，优选的，淀粉和醇的质量比为1:(0.2-1)。物理改性是将醚化淀粉添加增稠剂、缓凝剂和减水剂进行混合改性40-60min。所述淀粉醚、增稠剂、缓凝剂和减水剂的重量比例分别为5-40％，56-94％，0.5-2％，0.5-2％，优选的，所述淀粉醚、增稠剂、缓凝剂和减水剂的重量比例分别为10-30％，56-88％，1.0-2.0％，1.0-2.0％，再优选的，所述淀粉醚、增稠剂、缓凝剂和减水剂的重量比例分别为20-30％，56-78％，1.0-2.0％，1.0-2.0％。所述的淀粉醚为一元淀粉醚(具有一种取代基，例如羧甲基淀粉、羟丙基淀粉、羟乙基淀粉等)、二元淀粉醚(具有两种取代基，例如羧甲基羟丙基淀粉、羟丙基羟乙基淀粉、羧甲基羟乙基淀粉等)、三元淀粉醚(具有三种取代基，例如羧甲基羟丙基羟乙基淀粉、羟丙基羟乙基乙基淀粉、羟丙基羟乙基甲基淀粉等)中的一种或多种，优选为二元淀粉醚、三元淀粉醚中的一种或两种；所述的增稠剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或者几种，优选为羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种或者两种；所述的缓凝剂为木质素磺酸钠、糖钙、柠檬酸钠中的一种或几种，优选为木质素磺酸钠；所述的减水剂为萘系、脂肪族系、聚羧酸系粉体减水剂中的一种或几种，优选为聚羧酸系粉体减水剂。所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉中的一种或多种，优选为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种或多种，更优选为木薯淀粉；所述的碱化剂为碱金属氢氧化物粉末，优选NaOH和/或KOH，更优选NaOH；所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮、二乙二醇中的一种或多种，优选为乙醇和/或异丙醇，更优选为乙醇；所述抑制剂为碱金属盐，优选Na2SO4、—和/或NaCl，更优选Na2SO4；所述醚化剂为氯乙酸、氯乙酸钠、氯甲烷、氯乙烷、环氧丙烷、环氧乙烷中的一种或多种，优选为氯乙酸、环氧丙烷、环氧乙烷中的一种或多种。上述制备方法制得的改性淀粉醚。所述的改性淀粉醚在瓷砖胶制备中的应用。改性淀粉醚用量占瓷砖胶重量的0.2-0.5％，优选为0.3-0.5％。本专利技术的有益效果:与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法制得的改性淀粉醚，用于瓷砖粘结剂，能够显著提升瓷砖开放时间。本专利技术制备方法通过对原料淀粉和多种亲水性醚化剂进行化学改性得到亲水性淀粉醚，再加入合适掺量的增稠剂、缓凝剂和减水剂进行物理混合得到改性淀粉醚，通过亲水性淀粉醚和亲水性增稠剂混合，产生协同效应提高其保水性，再加入亲水性的缓凝剂木质素磺酸钠和减水剂聚羧酸系粉体进一步提高其保水性，从而延缓水泥颗粒的水化速度，使瓷砖胶不能快速凝结，延长其开放时间，并提高其强度和粘结性能。本专利技术从原料淀粉到改性淀粉醚制备过程不需要水，以原料淀粉中的水作为碱的溶剂，以最少量的醇溶剂作为碱的分散剂，避免了传统方法制备改性淀粉醚时大量醇溶剂和水的使用，反应后的醇溶剂和醚化剂在烘干过程中回收再利用，产品不需要洗涤和中和，大大简化了传统方法制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：/n(1)化学改性/n将淀粉、碱化剂、醇和抑制剂混合，加入多种醚化剂，控制醚化反应温度10-90℃、反应时间2-20小时，进行化学改性，得醚化淀粉；/n(2)物理改性/n将步骤(1)制得的醚化淀粉、增稠剂、缓凝剂和减水剂混合一定时间，进行物理改性。/n

【技术特征摘要】
1.一种提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
(1)化学改性
将淀粉、碱化剂、醇和抑制剂混合，加入多种醚化剂，控制醚化反应温度10-90℃、反应时间2-20小时，进行化学改性，得醚化淀粉；
(2)物理改性
将步骤(1)制得的醚化淀粉、增稠剂、缓凝剂和减水剂混合一定时间，进行物理改性。


2.根据权利要求1所述的提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，其特征在于，醚化反应温度为15-85℃，醚化反应时间4-12小时。


3.根据权利要求1所述的提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，其特征在于，醚化反应所用淀粉、碱和醚化剂的质量比为1:(0.01-1.5):(0.02-1.75)；优选的，醚化反应所用淀粉、碱和醚化剂的质量比为1:(0.01-1):(0.02-1.2)；醚化反应所用淀粉、抑制剂的质量比为1:(0.05-0.1)；醚化反应所用淀粉和醇的质量比为1:(0.1-2)，优选的，淀粉和醇的质量比为1:(0.2-1)。


4.根据权利要求1所述的提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，其特征在于，物理改性是将醚化淀粉添加增稠剂、缓凝剂和减水剂进行混合改性40-60min。


5.根据权利要求4所述的提升瓷砖胶开放时间的改性淀粉醚的制备方法，其特征在于，所述淀粉醚、增稠剂、缓凝剂和减水剂的重量比例分别为5-40％，56-94％，0.5-2％，0.5-2％，优选的，所述淀粉醚、增稠剂、缓凝剂和减水剂的重量比例分别为10-30％，56-88％，1.0-2.0％，1.0-2.0％，再优选的，所述淀粉醚、增稠剂、缓凝剂和减水剂的重量比例分别为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕鲲，赵明，李青华，李长胤，李茂丰，赵洪山，张开民，
申请(专利权)人：山东一滕新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37