一种去氢表雄酮中间体母液回收利用方法技术

本发明专利技术公开了一种去氢表雄酮中间体母液回收利用方法，该方法通过对以4‑AD为原料，经过转位、酶催化合成DHEA过程中的5‑AD中间体母液进行碱处理、脱色、纯化回收得到4‑AD，从而实现5‑AD中间体母液的回收利用；本发明专利技术方法通过5‑AD进行回收利用，提高了物料的利用率，得到的4‑AD纯度≥99%，可重新用于合成甾体药物，减少了浪费，节约了成本，同时减少了对环境带来的污染。

A method for recovery and utilization of mother liquor of dehydroepiandrosterone intermediate

【技术实现步骤摘要】
一种去氢表雄酮中间体母液回收利用方法
本专利技术涉及有机合成领域甾体药物母液物的处理方法，具体涉及一种去氢表雄酮中间体母液回收利用方法。
技术介绍
去氢表雄酮，英文名称：Dehydroepiandrosterone，化学名：3β-羟基-5-雄烯-17-酮，分子式为C19H28O2。去氢表雄酮是用于制造甾体药物的重要中间体和原料，同时具有延缓衰老，保持青春活力；增强体能，改善情绪和睡眠，提高记忆力，调节免疫系统功能，提高肌体免疫力等功效。国内的去氢表雄酮的生产厂家，普遍利用植物甾醇发酵产物雄烯二酮（4-AD）为原料经过酯化、缩酮、还原、水解来合成去氢表雄酮（DHEA），其合成路线如下：近年来，随着生物技术的快速发展，越来越多的学者采用雄烯二酮（4-AD）为原料经过转位、酶还原两步合成去氢表雄酮，其路线如下：在实现本专利技术的过程中，专利技术人发现现有技术中至少存在如下问题：该路线第一步4-AD转5-AD反应在叔丁醇钾作用下实现，但原料4-AD会有4-8%左右反应不够彻底，要制备高纯度的DHEA，就需要对5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种去氢表雄酮中间体母液回收利用方法，其特征在于：回收利用方法包括以下步骤：/n步骤A：取以雄烯二酮为原料合成DHEA过程中产生的5-AD母液于反应瓶中，加入碱，控温反应，HPLC监控；/n步骤B：步骤A转化完后，负压浓缩至反应瓶内无甲醇溶剂，在反应瓶中加入水进行水析，搅拌均匀，抽滤，多次水洗滤饼至滤液呈中性，抽干出料，烘干得到4-AD粗品；/n步骤C：在反应瓶中加入乙酸乙酯、步骤B中得到的4-AD粗品、活性炭，搅拌均匀，升温回流，抽滤，浓缩滤液至乙酸乙酯剩余少量体积，降温析晶，真空过滤，抽干出料，烘干得到4-AD。/n

【技术特征摘要】
1.一种去氢表雄酮中间体母液回收利用方法，其特征在于：回收利用方法包括以下步骤：
步骤A：取以雄烯二酮为原料合成DHEA过程中产生的5-AD母液于反应瓶中，加入碱，控温反应，HPLC监控；
步骤B：步骤A转化完后，负压浓缩至反应瓶内无甲醇溶剂，在反应瓶中加入水进行水析，搅拌均匀，抽滤，多次水洗滤饼至滤液呈中性，抽干出料，烘干得到4-AD粗品；
步骤C：在反应瓶中加入乙酸乙酯、步骤B中得到的4-AD粗品、活性炭，搅拌均匀，升温回流，抽滤，浓缩滤液至乙酸乙酯剩余少量体积，降温析晶，真空过滤，抽干出料，烘干得到4-AD。


2.根据权利要求1所述一种去氢表雄酮中间体母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤A中的碱为氢氧化钾，其质量与5-AD母液的体积的比例为0.02~0.04:1（g/mL）；...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯海波，杨艳青，郑建雄，张阳洋，赵静，刘林，李廿，罗宇，肖康，狄飞飞，蔡啸，
申请(专利权)人：湖北竹溪人福药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42