【技术实现步骤摘要】
一种合成2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮的方法
本专利技术属于精细化工领域,涉及一种NFSI促进下合成2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮的方法。
技术介绍
2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮是一种具杀菌活性的重要化合物(美国专利US2496741)。因此,探索简单直接、高效的2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮合成方法具有重要的研究意义和工业应用前景。目前,2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮的合成方法主要有两种,第一种方法:使用2-乙基亚磺酰基苯甲酸为反应原料,乙酸酐为反应溶剂,130摄氏度回流反应即可得到目标产物,该方法的不足之处,首先需要使用通过2-乙硫基苯甲酸氧化合成原料2-乙基亚磺酰基苯甲酸;其次,该方法需要使用易制毒的反应溶剂乙酸酐;第二种方法:使用硫代水杨酸和乙酸乙烯酯为反应原料,以醋酸汞、硫酸和对苯二酚为添加剂即可合成目标产物,该方法的不足之处,首先该反应使用的乙酸乙烯酯原料为2B类致癌物,其次需要使用当量的金属试剂醋酸汞促进反应的进行,此外该反应的效率一般。因此,开发一种绿色、高效的2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮合成方法是必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种绿色高效的2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮合成方法。本专利技术所涉及合成2-甲基-4H-苯并[d ...
【技术保护点】
1.一种制备2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮的方法,其特征在于:将2-乙硫基苯甲酸和N-氟代双苯磺酰胺[NFSI]依次加入含有反应溶剂的封管中并进行剧烈搅拌,反应结束后依次进行反应液浓缩和分离,即可获得目标产物2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮。/n
【技术特征摘要】
1.一种制备2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮的方法,其特征在于:将2-乙硫基苯甲酸和N-氟代双苯磺酰胺[NFSI]依次加入含有反应溶剂的封管中并进行剧烈搅拌,反应结束后依次进行反应液浓缩和分离,即可获得目标产物2-甲基-4H-苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯-4-酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括反应之后进行的减压蒸馏,柱层析分离以及收集目标产物。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度在100摄氏度。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应时间为2...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨科,宋梦杰,戴胜飞,李义,李正义,孙小强,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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