一种催化氧化硫醚制备砜的方法技术

技术编号:22876680 阅读:88 留言:0更新日期:2019-12-21 04:47
本发明专利技术属于砜化合物的合成技术领域,具体涉及一种催化氧化硫醚制备砜的方法。该催化氧化硫醚制备砜的方法具体为:将催化剂、硫醚和质量分数为30%的H

A method for preparation of sulfone by catalytic oxidation of thioether

【技术实现步骤摘要】
一种催化氧化硫醚制备砜的方法
本专利技术属于砜化合物的合成
,具体涉及一种催化氧化硫醚制备砜的方法。
技术介绍
亚砜化合物与砜化合物是非常重要的有机中间体,在有机合成化学、生物学、药物学、石油脱硫、工业应用等方面都有广泛的应用。因此通过对硫醚化合物进行氧化制备砜化合物的研究具有重要的理论和实际应用价值。近年来,使用廉价安全的过氧化氢水溶液为氧化剂的催化氧化体系被用于各种催化氧化反应中,包括硫醚的氧化至砜。但是以往的催化体系一般都有以下方面的缺点:1、大量溶剂的使用。为了使反应体系混合充分,要使用大量的有机溶剂,这就会使得产品提纯和后处理比较麻烦。2、需要的催化剂用量很大,转化数(TON,TON=产物的摩尔数/催化剂的摩尔数)一般比较低;3、反应温度高,时间长。例如,公开号为CN106111213A的中国专利技术专利《一种能在水相中实现有机物催化氧化反应的催化剂的合成方法》中公开了一种催化剂,并具体公开了采用该催化剂制备砜化合物的技术方案:将摩尔比为1:400:1200的催化剂、苯甲硫醚、30%过氧化氢在水相中可形成稳定的乳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,将催化剂、硫醚和质量分数为30%的H

【技术特征摘要】
1.一种催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,将催化剂、硫醚和质量分数为30%的H2O2水溶液于反应瓶中混合,室温搅拌反应3-6h,即可制备得到砜;所述催化剂、硫醚和H2O2的摩尔比为1:10000:50000;所述催化剂是通过向K8[SiW10O36]·12H2O的盐酸溶液中加入NaVO3溶液搅拌5min后过滤得到亮黄色滤液,向所述亮黄色滤液中逐滴加入化合物A的氯仿溶液,持续搅拌5h,收集固体,所述固体即为所述催化剂;所述化合物A的结构式为:





2.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,室温搅拌反应结束后,向反应体系中加入乙酸乙酯对制备得到的砜进行萃取。


3.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,所述化合物A的合成方法如下:将溴化芘晶体溶解在甲苯中,并加入十六叔胺,在50℃下搅拌48小时,搅拌过程中生成白色固体沉淀,过滤、洗涤、真空干燥即得所述化合物A。


4.根据权利要求3所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,所述溴化芘晶体和十六叔胺的摩尔比为1:1。


5.根据权利要求3所述的催化氧化硫醚制备砜的...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵伟杨春霞
申请(专利权)人:南阳师范学院
类型:发明
国别省市:河南;41

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