一种精细化工产品提纯方法技术

本发明专利技术属于化工提纯技术领域，具体的说是一种精细化工产品提纯方法,该方法所使用的提纯设备包括壳体；壳体内部设有破碎桶，绞龙位于破碎桶内部，破碎桶底部设有多对锥形的凸起，破碎桶外壁与壳体内壁之间围成邻苯二胺蒸发后的结晶区，且结晶区底部开设多个出料口；壳体外圈下半部设有冷却腔，冷却腔内装有导热油，冷却腔外壁上设有控制器，且控制器用于控制提纯设备的工作；通过电机、绞龙和凸起，实现对投入壳体内部粗品邻苯二胺的破碎；本发明专利技术绞龙和锥形的凸起配合，将投入破碎桶内的粗品邻苯二胺破碎，再配合一号弹簧和推块，进一步对粗品邻苯二胺进行破碎，从而加快热离子水对粗品邻苯二胺的融化效率。

A purification method of fine chemical products

【技术实现步骤摘要】
一种精细化工产品提纯方法
本专利技术属于化工提纯
，具体的说是一种精细化工产品提纯方法。
技术介绍
邻苯二胺，常温下为无色单斜晶体，在空气和日光中颜色变深；微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿。与无机酸作用生成易溶于水的盐类；是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体；其本身为染料皮毛黄棕M；用于制造聚酰胺、聚氨酯、多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂方面。市售邻二胺原料的纯度一般为70-90％重量，其中含有少量的间甲苯二胺、单胺和其他杂质；如果不将这些杂质除去，而将市售原料直接与亚硝酸钠反应制备甲基苯三氮唑，这些杂质也会与亚硝酸钠反应，生成颜色很深的副产物，会直接影响甲基苯三氮唑的质量，导致杂质含量高。因此，需要开发新的提纯技术来生产高纯度的邻苯二胺，促进该类化工产品的升级具有深远的意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足，已解决传统粗品邻苯二胺的提纯纯度低，以及邻苯二胺提纯的效率低下，本专利技术提供了一种精细化工产品提纯方法。本专利技术解决其技术问题所采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精细化工产品提纯方法，其特征在于：其提纯方法包括以下步骤：/nS1：首先将偶氮苯及其衍生物、催化剂、氧化剂、硝化剂加入到有机溶剂的耐压密封管中反应，过滤除去滤渣，并用二氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液干燥；/nS2：将S1中滤液中的溶剂旋干，用硅胶柱进行纯化，洗脱剂洗脱得邻硝基偶氮苯及其衍生物；将所得邻硝基偶氮苯衍生物与还原试剂，在惰性气体环境下，室温还原反应，得到终产物粗品邻苯二胺及其衍生物；/nS3：将S2中粗品邻苯二胺投入提纯设备中，使用热离子水将粗品邻苯二胺融化，然后冷却蒸发结晶，得到最终产物邻苯二胺；/n上述提纯方法S3中使用的提纯设备包括壳体(1)；所述壳体(1)上端设有端盖(11...

【技术特征摘要】
1.一种精细化工产品提纯方法，其特征在于：其提纯方法包括以下步骤：
S1：首先将偶氮苯及其衍生物、催化剂、氧化剂、硝化剂加入到有机溶剂的耐压密封管中反应，过滤除去滤渣，并用二氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液干燥；
S2：将S1中滤液中的溶剂旋干，用硅胶柱进行纯化，洗脱剂洗脱得邻硝基偶氮苯及其衍生物；将所得邻硝基偶氮苯衍生物与还原试剂，在惰性气体环境下，室温还原反应，得到终产物粗品邻苯二胺及其衍生物；
S3：将S2中粗品邻苯二胺投入提纯设备中，使用热离子水将粗品邻苯二胺融化，然后冷却蒸发结晶，得到最终产物邻苯二胺；
上述提纯方法S3中使用的提纯设备包括壳体(1)；所述壳体(1)上端设有端盖(11)，端盖(11)中央位置设有通过螺栓连接的电机(12)，电机(12)两侧端盖(11)上对称设有投料口(13)，电机(12)输出轴穿过端盖(11)伸入壳体(1)内部并固接绞龙(2)的中心轴，且绞龙(2)的中心轴下端通过轴承连接在壳体(1)底部；所述壳体(1)内部设有破碎桶(3)，绞龙(2)位于破碎桶(3)内部，破碎桶(3)上端口与端盖(11)设有的投料口(13)位置对应，破碎桶(3)底部设有多对锥形的凸起(31)，破碎桶(3)外壁与壳体(1)内壁之间围成邻苯二胺蒸发后的结晶区(4)，且结晶区(4)底部开设多个出料口(41)；所述壳体(1)外圈下半部设有冷却腔(14)，冷却腔(14)内装有导热油，冷却腔(14)外壁上设有控制器(15)，且控制器(15)用于控制提纯设备的工作；通过电机(12)、绞龙(2)和凸起(31)，实现对投入壳体(1)内部粗品邻苯二胺的破碎...

【专利技术属性】
技术研发人员：董军辉，吴玉坤，王英，
申请(专利权)人：董军辉，
类型：发明
国别省市：安徽;34