一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，属于材料科学技术领域。本发明专利技术提出了一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，无需模板，避免了模板法的繁琐和资源浪费。利用了黏性前躯体对分解所产生气体的锁住特点，通过在空气中高温退火、自组装和奥斯瓦尔德熟化效应，成功得到了一种新型的磷酸硼空心球泡沫。本发明专利技术方法简单，不需特殊气氛，产率高，有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。

Preparation method of boron phosphate hollow spheres foam

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法
本专利技术属于材料科学
，具体涉及一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法。
技术介绍
材料的性质和应用往往取决于其结构。空心微/纳米球结构具有大比表面积、较高的负载容量、低密度和等性质，可以在其表面修饰活性组分以提高性能，因此得到广泛的关注。例如，传感器、生物制药、能量的存储和催化等领域的应用。通常，具有空心结构的材料合成可以分为三类：硬模板法、软模板法和无模板法。尽管硬模板法和软模板法的研究有很多，但是无模板法凭借其更好的重复性和产率，更简便的步骤，得以迅速发展。另外，含多级孔的材料凭借其大的比表面、更好的气体传输特性，在能源、药物开发、气体传感和催化等领域的重要作用被广泛接受。专利技术一种，将空心结构和多级孔结构整合在一种材料的方法，对材料的制备和发展有重要的意义。本专利技术利用氧化硼和磷酸氢二铵为原料，制备黏性前躯体，采用简单的一步无模板自组装方法，得到了磷酸硼空心球泡沫材料。该方法操作简便，成本低廉，具有大规模的商品化生产前景，对于其它空心球泡沫材料的制备具有借鉴意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简便的、高效率的、低成本的制备磷酸硼空心球泡沫材料的方法。开发了一种全新的制备空心球泡沫材料的方法，对于其它空心球泡沫材料的制备具有借鉴意义。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，以氧化硼和磷酸氢二胺为原料，利用粘稠的氧化硼和磷酸氢二胺混合前驱体，在高温退火过程中生成磷酸硼颗粒通过自组装及奥斯瓦尔德熟化效应成功得到磷酸硼空心球泡沫。一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，包括以下步骤：（1）将一定比例的氧化硼和磷酸氢二铵溶于水中，蒸干至粘稠状态的氧化硼和磷酸氢二胺混合前驱体，转移到坩埚中；（2）将坩埚置于管式炉中，程序控温，升温速率5oC/min，在一定温度下退火一段时间，自然冷却，得到白色泡沫样品。上述步骤（1）中氧化硼和磷酸氢二铵的摩尔比1:1。上述步骤（2）中，在空气气氛下退火。上述步骤（2）中，退火温度为600-1000℃，退火时间为10min-5h；优选的退火温度为800℃，退火时间为2h。一种上述方法制备而所得的磷酸硼空心球泡沫。一种上述方法制备而所得的磷酸硼空心球泡沫，具有有多级孔结构，呈现空心球结构，磷酸硼空心球为主体结构，氧化硼存在于磷酸硼空心球的外表面；磷酸硼是颗粒组成的空心球，氧化硼是纳米线状结构。本专利技术的有益效果在于：本专利技术公开了一种制备空心球泡材料的方法。无需模板，避免了模板法的繁琐和资源浪费。利用了黏性前躯体对分解所产生气体的锁住特点，通过在空气中高温退火、自组装和奥斯瓦尔德熟化效应，一步法得到了一种新型的磷酸硼空心球泡沫，既节省了原料，又简化了步骤，有利于大规模的工业生产，对其它的空心球泡沫材料具有借鉴意义，具备显著的经济和社会效益。附图说明图1为实例1制备的磷酸硼空心球泡沫材料实物图。图2为实例1制备的磷酸硼泡沫的X射线粉末衍射（XRD）图及衰减全反射傅立叶变换红外（ATR–FTIR）图谱。a：XRD图；b：ATR–FTIR图。图3为实例1制备的磷酸硼泡沫的N2吸脱附等温曲线及BJH孔径分布图。a：N2吸脱附等温曲线图；b为BJH孔径分布图。图4为实例1制备的磷酸硼空心球泡沫材料的扫描电镜（SEM）图。a:放大500倍SEM图;b:放大1300倍SEM图；c:放大5000倍SEM图；d:放大4500倍SEM图；e:放大100000倍SEM图；f:放大35000倍SEM图。图5为实例1制备的磷酸硼空心球泡沫材料的扫描电镜（SEM）图。a:放大100000倍SEM图;b:放大100000倍SEM图；c:B元素分布；d:P元素分布。图6为实例1制备的磷酸硼空心球泡沫材料的TEM图、HRTEM图、HADDF图和O和P的元素分布图。a、b：磷酸硼空心球泡沫材料的TEM图；c：HRTEM图，插图为导出的FFT图；d：HADDF图；e-f：对应于图d位置的O和P的元素分布图。图7为实例1制备的磷酸硼空心球泡沫示意图。图8为实例2—7不同退火时间下制备的磷酸硼空心球泡沫材料的实物照片。图9为实例8—11不同退火温度下制备的磷酸硼空心球泡沫材料的实物照片。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。本专利技术制备步骤如下：将氧化硼和磷酸氢二铵混合，研磨均匀。将研磨均匀的粉末倒入氧化铝坩埚，置于管式炉中。在静止的空气气氛下，以5oC/min升温，到800oC退火一段时间，然后自然冷却，得到白色板结样品，研磨得到白色粉末，即磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料。实施例1将1.39g氧化硼和2.64g磷酸氢二铵混合，溶解于水中，蒸干至粘稠。将粘稠固体转移至坩埚，置于管式炉中。在静止的空气气氛下，以5oC/min升温，到800oC退火2h，然后自然冷却，得到白色鼓起样品，即磷酸硼空心球泡沫材料。(其照片、晶型结构、组分分别如图1、2所示，比表面积和孔径分布如图3所示，扫描电子显微镜图如图4、5所示、透射电子显微镜如图6所示、结构示意图如图7所示)。实施例2将1.39g氧化硼和2.64g磷酸氢二铵混合，溶解于水中，蒸干至粘稠。将粘稠固体转移至坩埚，置于管式炉中。在静止的空气气氛下，以5oC/min升温，到800oC退火10min，然后自然冷却，得到白色鼓起样品，即磷酸硼空心球泡沫材料。(其照片如图8所示)。实施例3将1.39g氧化硼和2.64g磷酸氢二铵混合，溶解于水中，蒸干至粘稠。将粘稠固体转移至坩埚，置于管式炉中。在静止的空气气氛下，以5oC/min升温，到800oC退火20min，然后自然冷却，得到白色鼓起样品，即磷酸硼空心球泡沫材料。(其照片如图8所示)。实施例4将1.39氧化硼和2.64g磷酸氢二铵混合，溶解于水中，蒸干至粘稠。将粘稠固体转移至坩埚，置于管式炉中。在静止的空气气氛下，以5oC/min升温，到800oC退火30min，然后自然冷却，得到白色鼓起样品，即磷酸硼空心球泡沫材料。(其照片如图8所示)。实施例5将1.39氧化硼和2.64g磷酸氢二铵混合，溶解于水中，蒸干至粘稠。将粘稠固体转移至坩埚，置于管式炉中。在静止的空气气氛下，以5oC/min升温，到800oC退火1h，然后自然冷却，得到白色鼓起样品，即磷酸硼空心球泡沫材料。(其照片如图8所示)。实施例6将1.39氧化硼和2.64g磷酸氢二铵混合，溶解于水中，蒸干至粘稠。将粘稠固体转移至坩埚，置于管式炉中。在静止的空气气氛下，以5oC/min升温，到800oC退火3h，然后自然冷却，得到白色鼓起样品，即磷酸硼空心球泡沫材料。(其照片如图8所示)。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，其特征在于：以氧化硼和磷酸氢二胺为原料，利用粘稠的氧化硼和磷酸氢二胺混合前驱体，在高温退火过程中生成磷酸硼颗粒通过自组装及奥斯瓦尔德熟化效应制得磷酸硼空心球泡沫。/n

【技术特征摘要】
1.一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，其特征在于：以氧化硼和磷酸氢二胺为原料，利用粘稠的氧化硼和磷酸氢二胺混合前驱体，在高温退火过程中生成磷酸硼颗粒通过自组装及奥斯瓦尔德熟化效应制得磷酸硼空心球泡沫。


2.根据权利要求1所述的一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将一定比例的氧化硼和磷酸氢二铵溶于水中，蒸干至粘稠状态的氧化硼和磷酸氢二胺混合前驱体，转移到坩埚中；
（2）将坩埚置于管式炉中，程序控温，升温速率5oC/min，在一定温度下高温退火一段时间，自然冷却，得到白色泡沫样品。


3.根据权利要求1所述的一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氧化硼和磷酸氢二铵的摩尔比为1:1。


4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄彩进，刘秋文，刘强，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35