一种检测镀金件中金含量的方法技术

本发明专利技术涉及检测镀金件中金含量的方法，通过先对镀金件进行硝酸剥金后，得到镀金层和剥金液，对镀金层采用小试金方法进行处理后，检测得到金含量为M

A method of detecting gold content in gold plated parts

【技术实现步骤摘要】
一种检测镀金件中金含量的方法
本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种检测镀金件中金含量的方法。
技术介绍
随着信息时代突飞猛进的发展，电子元器件产品生产量不断加大。作为电子元件核心工艺技术的镀金工艺重量，越来越被人们重视。镀金的质量直接关系到电子产品的质量保障，其直接影响产品的可靠性和稳定性。随之而来的检验难度和工作量也在增加，对检验要求提出更高的要求。现有的镀金件，例如铜基体镀金和铁基体镀金，种类较多，单个镀金件个头较大，重量较重且难以制样，现有技术中的火试金方法进行大样测试效果并不理想，检测结果代表性不强。这是由于，铜铁过高时容易产生微观的“冰铜效应”，并且镀金件个头较大时，所需的熔融时间大大增加。对于镍基体镀金，属于难熔金属合金镀金件，现有技术中的火试金方法进行处理分析效果也不理想。镍含量过高时会使渣的熔点变高，从而产生“粒状铅”影响测试结果；并且铜镍含量过高时，容易被铅捕集进入铅块，对后续灰吹造成影响。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种检测镀金件中金含量的方法。本专利技术所述方法，不仅适用于对复杂多样、金分布不均的镀金件进行大样分析，还能够适用于对难熔金属合金镀金件进行分析，检测结果准确度高，具有代表性，平行组检测结果相差在5％以内。本专利技术所采用的技术方案为：一种检测镀金件中金含量的方法，包括如下步骤：(1)取镀金件浸入硝酸溶液中，加热直至镀金层完全剥离，移去镀金件基体，将液体趁热过滤，镀金层过滤到滤纸上，收集滤液为剥金液；(2)将过滤有镀金层的滤纸先烘干，再灰化，冷却，得到灰化后样品；(3)向步骤(2)得到的灰化后样品中加入氧化铅和面粉的混合料，搅拌均匀，再加入电解铅和银粉，上面覆盖一层无水碳酸钠和硼砂的混合料，之后进行熔炼，冷却去渣，得到铅扣；(4)对步骤(3)所述铅扣进行通风灰吹，当铅扣表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下进行保温后冷却，得到金银合粒；(5)将金银合粒经退火、冷却后，成型为合金卷；(6)采用硝酸对所述合金卷进行分金处理，具体为：向所述合金卷中加入预热后的稀硝酸并继续加热至合金卷完全溶解，静置分层后，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，再向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，下层沉淀采用沸超纯水进行洗涤，得到分金后金；(7)对步骤(6)所述分金后金进行烘干后，再进行灼烧，冷却后称重，记为M1；(8)将步骤(6)所述剥金液与分金液的混合液进行加热浓缩，得到浓缩液；之后将所述浓缩液移入盛有电解铅、氧化铅和银粉的容器中，进行蒸干，之后继续进行熔炼，冷却去渣，得到合金粒；(9)对步骤(8)所述合金粒进行通风灰吹，当合金粒表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下进行保温后冷却，得到灰吹后合金粒；(10)向所述灰吹后合金粒中加入硝酸溶液，加热至合金粒完全溶解后加入盐酸，生成沉淀并除去，再向合金粒体系中加入沸超纯水，煮制后冷却，检测金含量记为M2；(11)M1和M2的质量之和即为所述镀金件中的金含量。其中，步骤(3)-(6)中的熔炼、灰吹、分金操作称为“小试金”处理过程。步骤(1)中，所述硝酸的浓度为4.8-5.07mol/L；进行加热的温度为180-220℃，进行加热的时间为5-8h。步骤(2)中，进行所述灰化的温度为400-500℃，进行所述灰化的时间为0.5-1.5h。步骤(3)中，所述氧化铅和面粉的质量之比为8:1-12:1；所述银粉与所述灰化后样品的质量之比为3:1-5:1。步骤(3)中，进行所述熔炼的温度为850-950℃，进行所述熔炼的时间为15-25min。步骤(4)中，进行所述灰吹的时间为85-95min；所述保温的温度为850-950℃，所述保温的时间为2-8min。步骤(5)中，在700-800℃退火处理5-15min。步骤(6)中，所述稀硝酸的浓度为4.8-5.07mol/L，所述预热后的稀硝酸的温度为85-95℃；所述浓硝酸的浓度为9.60-10.13mol/L，所述预热后的浓硝酸的温度为85-95℃。步骤(6)中，每次加入硝酸后，进行所述加热的温度为85-95℃，进行所述加热的时间为20-40min。采用沸超纯水对分金后的下层沉淀进行洗涤4-6次。步骤(7)中，进行所述灼烧的温度为750-850℃，进行所述灼烧的时间为2-8min。步骤(8)中，进行所述加热浓缩的温度为180-220℃。步骤(8)中，所述银粉与所述灰化后样品的质量之比为3:1-5:1，所述无水碳酸钠和硼砂的质量比为1:1-3:1；进行所述加热蒸干的温度为280-320℃。步骤(8)中，进行所述加热蒸干时，先在浓缩液上面覆盖少许无水碳酸钠和硼砂的混合料，以防止蒸干过程中液体飞溅。步骤(8)中，进行熔炼前，先在物料上方覆盖一层无水碳酸钠和硼砂的混合料；进行所述熔炼的温度为850-950℃，进行所述熔炼的时间为15-25min。步骤(9)中，进行所述灰吹的时间为85-95min；所述保温的温度为850-950℃，所述保温的时间为2-8min。步骤(10)中，所述硝酸的浓度为2.4-2.53wt％；进行加热的温度为180-220℃，进行加热的时间为5-8h；采用AAS检测金含量，具体为：向经沸超纯水煮制后的合金粒体系中补加盐酸，经定容体积至V(L)，摇匀后，经AAS检测浓度为C(mg/L)，则金含量M2为C*V(mg)。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述的检测镀金件中金含量的方法，通过先对镀金件进行硝酸剥金后，得到镀金层和剥金液，对镀金层采用小试金方法进行处理后，检测得到金含量为M1，对剥金液则先进行浓缩，再采用小试金方法进行处理后，检测得到金含量为M2，M1和M2的质量之和即为所述镀金件中金含量。本专利技术所述方法，不仅适用于对复杂多样、金分布不均的镀金件进行大样分析，还能够适用于对难熔金属合金镀金件进行分析；这是由于，本专利技术方法先利用硝酸将镀金件基体上的镀金层剥离下来，再进行后续金含量的检测，而现有的火试金方法则是需要溶解整个镀金件(包括镀金件基体和镀金层)，因此，本专利技术方法相较于火试金方法，可以处理难熔金属合金镀金件，而且本专利技术方法的处理量大，适用于大样分析，并能很大程度上减少样品上镀金层分布不均造成的检测结果误差。综上所述，本专利技术方法的检测结果准确度高，具有代表性，平行组检测结果相差在5％以内，且检测结果与权威机构送检结果相差不超过5％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测镀金件中金含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)取镀金件浸入硝酸溶液中，加热直至镀金层完全剥离，移去镀金件基体，将液体趁热过滤，镀金层过滤到滤纸上，收集滤液为剥金液；/n(2)将过滤有镀金层的滤纸先烘干，再灰化，冷却，得到灰化后样品；/n(3)向步骤(2)得到的灰化后样品中加入氧化铅和面粉的混合料，搅拌均匀，再加入电解铅和银粉，上面覆盖一层无水碳酸钠和硼砂的混合料，之后进行熔炼，冷却去渣，得到铅扣；/n(4)对步骤(3)所述铅扣进行通风灰吹，当铅扣表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下进行保温后冷却，得到金银合粒；/n(5)将金银合粒经退火、冷却后，成型为合金卷；/n(6)采用硝酸对所述合金卷进行分金处理，具体为：向所述合金卷中加入预热后的稀硝酸并继续加热至合金卷完全溶解，静置分层后，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，再向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，下层沉淀采用沸超纯水进行洗涤，得到分金后金；/n(7)对步骤(6)所述分金后金进行烘干后，再进行灼烧，冷却后称重，记为M...

【技术特征摘要】
1.一种检测镀金件中金含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取镀金件浸入硝酸溶液中，加热直至镀金层完全剥离，移去镀金件基体，将液体趁热过滤，镀金层过滤到滤纸上，收集滤液为剥金液；
(2)将过滤有镀金层的滤纸先烘干，再灰化，冷却，得到灰化后样品；
(3)向步骤(2)得到的灰化后样品中加入氧化铅和面粉的混合料，搅拌均匀，再加入电解铅和银粉，上面覆盖一层无水碳酸钠和硼砂的混合料，之后进行熔炼，冷却去渣，得到铅扣；
(4)对步骤(3)所述铅扣进行通风灰吹，当铅扣表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下进行保温后冷却，得到金银合粒；
(5)将金银合粒经退火、冷却后，成型为合金卷；
(6)采用硝酸对所述合金卷进行分金处理，具体为：向所述合金卷中加入预热后的稀硝酸并继续加热至合金卷完全溶解，静置分层后，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，再向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，下层沉淀采用沸超纯水进行洗涤，得到分金后金；
(7)对步骤(6)所述分金后金进行烘干后，再进行灼烧，冷却后称重，记为M1；
(8)将步骤(6)所述剥金液与分金液的混合液进行加热浓缩，得到浓缩液；之后将所述浓缩液移入盛有电解铅、氧化铅和银粉的容器中，进行蒸干，之后继续进行熔炼，冷却去渣，得到合金粒；
(9)对步骤(8)所述合金粒进行通风灰吹，当合金粒表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下进行保温后冷却，得到灰吹后合金粒；
(10)向所述灰吹后合金粒中加入硝酸溶液，加热至合金粒完全溶解后加入盐酸，生成沉淀并除去，再向合金粒体系中加入沸超纯水，煮制后冷却，检测金含量记为M2；
(11)M1和M2的质量之和即为所述镀金件中的金含量。


2.根据权利要求1所述的检测镀金件中金含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸的浓度为4.8-5.07mol/L；
进行加热的温度为180-220℃，进行加热的时间为5-8h。


3.根据权利要求1所述的检测镀金件中金含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，进行所述灰化的温度为400-500℃，进行所述灰化的时间为0.5-1.5h。


4.根据权利要求1所述的检测镀金件中金含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化铅和面粉的质量比为8:1-12:1；
所述银粉与所述灰...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭茜茜，陈龙，王九飙，周文斌，石秋成，
申请(专利权)人：珠海格力电器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44