一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N,N,N′‑三甲基乙二胺的绿色环保合成方法，包括以下步骤：往反应容器中加入甲胺或二甲胺的水溶液，且当反应容器中加入甲胺时，往甲胺中滴加N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液，当反应容器中加入二甲胺时，往二甲胺中滴加2‑氯‑N‑甲基乙胺盐酸盐水溶液，反应完毕得到反应液；将反应容器与甲胺吸收装置串联，向反应液中滴加无机碱溶液，分别收集有机相和碱水相；有机相精馏后得到产品；碱水相浓缩至浓缩出的水量为原料所含水量之和后过滤，回收到碱液。本发明专利技术将甲胺或取代甲胺气体经稀酸吸收，解决了大量甲胺或者取代甲胺体逸出带来的安全风险，本发明专利技术还实现了废水和固体废弃物的零排放，套用回收率趋于100％。

A green synthesis method of N, N, n \u2032 - trimethylethylenediamine

【技术实现步骤摘要】
一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体公开了一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法。
技术介绍
乙二胺衍生物是医药、材料以及助剂等许多精细化工产品的合成原料和中间体，在合成激酶抑制剂、表面活性剂、杀菌剂等方面有广泛的应用。近年来，N,N,N′-三甲基乙二胺作为多种激酶抑制剂的主要中间体，比如治疗肺癌晚期的奥斯替尼(osimertinib)，具有JAK激酶抑制活性的化合物，其市场需求量越来越大，而作为医药中间体，对其纯度和生产过程也有较高的要求。研究其适用于工业化大生产的绿色制备方法具有重要意义。CN201310415490.7提供了一种以氮丙啶或氮丙啶衍生物与胺类化合物为原料，在催化剂条件下生成乙二胺衍生物的方法：用该方法合成的N,N,N′-三甲基乙二胺有较高的收率，但是原料氮丙啶衍生物制备过程因产率和选择性太低而导致其价格较高，此外所用的催化剂酸性阳离子树脂或分子筛用量较大，其处理方法和再生操作复杂，最终会产生大量固体废弃物，不适合工艺化大生产。以取代氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1，N,N,N′-三甲基乙二胺盐酸盐的合成/n往反应容器中加入甲胺水溶液或二甲胺的水溶液，且当反应容器中加入甲胺水溶液时，往甲胺水溶液中滴加N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液；当反应容器中加入二甲胺水溶液时，往二甲胺水溶液中滴加2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液；滴加完毕后反应，得到反应液；/n其中，N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐与甲胺的摩尔比为1：1.2～10，2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐与二甲胺的摩尔比为1：1.2～10；/nS2，后处理/n反应完毕后保持反应容器密闭，再用导气管将S1中反应容器与气体吸收装置连...

【技术特征摘要】
1.一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，N,N,N′-三甲基乙二胺盐酸盐的合成
往反应容器中加入甲胺水溶液或二甲胺的水溶液，且当反应容器中加入甲胺水溶液时，往甲胺水溶液中滴加N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液；当反应容器中加入二甲胺水溶液时，往二甲胺水溶液中滴加2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液；滴加完毕后反应，得到反应液；
其中，N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐与甲胺的摩尔比为1：1.2～10，2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐与二甲胺的摩尔比为1：1.2～10；
S2，后处理
反应完毕后保持反应容器密闭，再用导气管将S1中反应容器与气体吸收装置连通，然后在搅拌条件下向反应容器内反应液中滴加热的无机碱水溶液进行碱挤，滴加完毕后继续搅拌、静置分层，分别收集上层有机相和下层碱水相；有机相精馏后得到N,N,N′-三甲基乙二胺；
S3，碱水相回收
将S2中收集到的下层碱水相减压浓缩至浓缩出的水量为S1中各原料所含水量之和，然后在70～90℃下热过滤以除去氯化钠，回收碱液，用于下一批次S2的后处理中。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S1中N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液的质量浓度为40～50％，甲胺水溶液的质量浓度为40％；2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液中2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液的质量浓度为50％，二甲胺水溶液的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：高仁孝，段迎春，冯小琼，杨军义，曹晓峰，王磊，
申请(专利权)人：西安瑞联新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61