一种甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺及设备制造技术

本发明专利技术公开了甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺及设备，工艺包括以下步骤：向甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水中加入絮凝剂进行絮凝处理，得到絮凝后废水；将所述絮凝后废水进行三重过滤，得到滤渣和滤液；将所述滤液进行一级精馏分离，得到高浓度乙苯溶液和高浓度苯乙烯溶液；将所述高浓度乙苯溶液进行二级精馏分离，得到甲醇甲苯混合溶液和高纯乙苯溶液；将所述高浓度苯乙烯溶液进行精制分离，得到高纯苯乙烯和催化剂粉料。所述处理设备包括顺次相连的废水絮凝处理单元、三重过滤单元、分离单元和后处理单元。本发明专利技术技术大大减少了无机/有机的排放量，甚至“零”排放，实现了环境友好的废水处理新工艺，进一步提高了经济效益。

Treatment technology and equipment of high concentration styrene wastewater from methanol toluene production

【技术实现步骤摘要】
一种甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺及设备
本专利技术属于工业废水处理领域，更具体地讲，涉及一种甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺及设备，即采用絮凝沉淀-过滤-分离-后处理流程将高浓度废水所含组分回收再利用。
技术介绍
在当代化工产业中，苯乙烯作为重要的有机合成原料，被广泛应用于生成聚苯乙烯、丁苯橡胶、离子交换树脂、医药及染料等，其系列化工材料产量仅次于世界高产聚合物的产量，排在世界合成树脂量的前列。传统的苯乙烯生产工艺多用苯和乙烯生产乙苯，再催化脱氢制得苯乙烯产品，该工艺存在路线长、催化剂床层温度高(600～660℃)、能耗高和原料成本高等缺点。而甲醇和甲苯通过侧链烷基化反应可制得苯乙烯(联产乙苯)，是近年来研究者们重点关注的新型工艺，特别是甲醇和甲苯侧链烷基化工艺技术，该技术具有原料来源广泛且廉价、工艺流程短、床层温度低、工艺能耗低和产品综合成本低等优点，其技术经济性尤其显著。如专利技术专利CN103664485A中，开发了甲醇、甲苯侧链烷基化生成苯乙烯、乙苯的工艺方法，解决了甲醇综合收率低的问题，但因该催化反应为酸碱协同催化反应，通常使用X型或Y型低硅铝比类分子筛为催化剂的主要活性组分，该技术大大降低了苯乙烯的生产成本。但该工艺生产苯乙烯反应同其他催化反应一样，会得到包含催化剂粉料、原料(甲醇和甲苯)、苯乙烯和乙苯的工艺水蒸气，温度高达200℃以上，若直接降至较低温度，工艺废水中就会含有较高的有机物，加大了废水的处理难度，现阶段的废水处理通常是单一的废水排放后送至独立的废水处理系统，处理达标后外排或者排入工业园污水处理系统。废水的处理应当追求达到与工艺和谐统一，在大幅度减少新水用量和终端污水排放量的前提下，做到“微”排放，甚至“零”排放。即使经一级处理，所得到的工艺废水仍含大量的有机物及催化剂粉末，污染物含量高，因此必须设计和专利技术新的工艺废水技术进行处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上问题，提供一种无机/有机废物“零”排放、环境友好的甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺。本专利技术的一方面提供了一种甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺，包括以下步骤：A、向甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水中加入絮凝剂进行絮凝处理，得到絮凝后废水，其中，所述甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的COD值在4500mg/L以上；B、将所述絮凝后废水进行三重过滤，得到滤渣和滤液；C、将所述滤液进行一级精馏分离，得到高浓度乙苯溶液和高浓度苯乙烯溶液；将所述高浓度乙苯溶液进行二级精馏分离，得到甲醇甲苯混合溶液和高纯乙苯溶液；将所述高浓度苯乙烯溶液进行精制分离，得到高纯苯乙烯和催化剂粉料。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的一个实施例，在步骤A中，所述絮凝剂为硫酸铝、硫酸铁、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种或多种，絮凝剂以溶液形式添加且絮凝剂溶液的浓度为0.1～0.2％；絮凝剂溶液与甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的体积比为1:400～1:5000，控制絮凝时间为0.5～10h且搅拌速度为10～250转/min。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的一个实施例，在步骤B中，所述三重过滤包括依次进行的机械过滤、滤网过滤和保安过滤，所述机械过滤的过滤速率为1～20m3/h且优选为5～12m3/h，所述滤网过滤的过滤精度为200～1000目且优选为600～800目，所述保安过滤的过滤精度为5～20μm。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的一个实施例，在步骤C中，所述一级精馏分离通过一级精馏塔进行分离，控制塔底操作温度为80～100℃、塔底操作压力为20～40kPa，控制塔顶操作温度为65～90℃、塔顶操作压力为10～30kPa，控制塔顶回流比为5～12，从塔顶得到高浓度乙苯溶液并且从塔底得到高浓度苯乙烯溶液。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的一个实施例，在步骤C中，所述二级精馏分离通过二级精馏塔进行分离，控制操作温度为70～90℃、操作压力为90～150kPa，控制塔顶回流比为1～10，从塔顶得到甲醇甲苯混合溶液并且从塔底得到高浓度乙苯溶液。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的一个实施例，在步骤C中，所述精制分离通过苯乙烯精馏塔进行分离，控制塔顶操作温度为70～90℃、操作压力为4～20kPa，控制塔釜操作温度为80～100℃、操作压力为8～30kPa，从塔顶得到高纯苯乙烯产品并且从塔底得到富含焦油的催化剂粉料。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的一个实施例，在步骤C中，所述高纯苯乙烯通过无水硫酸钠进行吸水处理后得到高纯苯乙烯产品，将吸水后的硫酸钠回收处理后再利用；将所述甲醇甲苯混合溶液和高纯乙苯溶液进行纯化处理后作为工业原料再利用。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的一个实施例，将步骤C所得催化剂粉料与步骤B所得滤渣混合，于100～130℃下干燥4～6h，再升温至400～450℃焙烧2～4h后装填至甲醇甲苯侧链烷基化反应器进行回用。本专利技术的另一方面提供了一种甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理设备，所述处理设备包括顺次相连的絮凝处理单元、三重过滤单元、分离单元和后处理单元，所述三重过滤单元包括顺次相连的机械过滤器、滤网过滤器和保安过滤器，所述分离单元包括一级精馏塔、二级精馏塔和苯乙烯精馏塔，所述一级精馏塔的塔顶出口与二级精馏塔的入口相连且一级精馏塔的塔底出口与苯乙烯精馏塔相连。根据本专利技术甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理设备的一个实施例，所述后处理单元包括粉料处理子单元和装有无水硫酸钠的板框过滤机，所述板框过滤机与苯乙烯精馏塔的塔顶出口相连，所述粉料处理子单元包括顺次相连的混合组件、干燥组件和焙烧组件，其中，所述苯乙烯精馏塔的塔底出口和三重过滤单元的滤渣排放口均与所述混合组件相连。与现有普通废水处理技术相比，本专利技术的有益效果包括：1)本专利技术技术可靠、效果明显，处理成本低，操作简单，易于实现工业化应用；2)本专利技术技术大大减少了无机/有机的排放量，甚至“零”排放，实现了环境友好的废水处理新工艺；3)采用本专利技术技术处理COD值高达45000mg/L的甲醇甲苯制苯乙烯废水后，活性污泥浓度20mg/L以上，所得分离溶液浓度较高并且可经简单处理后作为工业原料使用，因此进一步提高了经济效益。附图说明图1示出了根据本专利技术示例性实施例的甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺的流程图。图2示出了根据本专利技术示例性实施例的甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理设备的结构框图。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。本专利技术中处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nA、向甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水中加入絮凝剂进行絮凝处理，得到絮凝后废水，其中，所述甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的COD值在4500mg/L以上；/nB、将所述絮凝后废水进行三重过滤，得到滤渣和滤液；/nC、将所述滤液进行一级精馏分离，得到高浓度乙苯溶液和高浓度苯乙烯溶液；将所述高浓度乙苯溶液进行二级精馏分离，得到甲醇甲苯混合溶液和高纯乙苯溶液；将所述高浓度苯乙烯溶液进行精制分离，得到高纯苯乙烯和催化剂粉料。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、向甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水中加入絮凝剂进行絮凝处理，得到絮凝后废水，其中，所述甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的COD值在4500mg/L以上；
B、将所述絮凝后废水进行三重过滤，得到滤渣和滤液；
C、将所述滤液进行一级精馏分离，得到高浓度乙苯溶液和高浓度苯乙烯溶液；将所述高浓度乙苯溶液进行二级精馏分离，得到甲醇甲苯混合溶液和高纯乙苯溶液；将所述高浓度苯乙烯溶液进行精制分离，得到高纯苯乙烯和催化剂粉料。


2.根据权利要求1所述甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺，其特征在于，在步骤A中，所述絮凝剂为硫酸铝、硫酸铁、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种或多种，絮凝剂以溶液形式添加且絮凝剂溶液的浓度为0.1～0.2％；絮凝剂溶液与甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的体积比为1:400～1:5000，控制絮凝时间为0.5～10h且搅拌速度为10～250转/min。


3.根据权利要求1所述甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺，其特征在于，在步骤B中，所述三重过滤包括依次进行的机械过滤、滤网过滤和保安过滤，所述机械过滤的过滤速率为1～20m3/h且优选为5～12m3/h，所述滤网过滤的过滤精度为200～1000目且优选为600～800目，所述保安过滤的过滤精度为5～20μm。


4.根据权利要求1所述甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺，其特征在于，在步骤C中，所述一级精馏分离通过一级精馏塔进行分离，控制塔底操作温度为80～100℃、塔底操作压力为20～40kPa，控制塔顶操作温度为65～90℃、塔顶操作压力为10～30kPa，控制塔顶回流比为5～12，从塔顶得到高浓度乙苯溶液并且从塔底得到高浓度苯乙烯溶液。


5.根据权利要求1所述甲醇甲苯生产苯乙烯高浓度废水的处理工艺，其特征在于，在步骤C中，所述二级精馏分离通过二级精馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭亚南，曹琨，
申请(专利权)人：内江师范学院，
类型：发明
国别省市：四川;51