中渗透岩心微观玻璃模型制作方法技术

本发明专利技术属于石油开采技术领域，具体涉及一种中渗透岩心微观玻璃模型制作方法。所述方法包括：光刻铬版制作，刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道，模型烧熔。本发明专利技术方法制备得到的微观玻璃模型最细孔道宽度为10~20μm，本发明专利技术模型对中渗岩心仿真能力大幅提升，实验效果明显，填补了现有技术空白。

Method of making micro glass model of medium permeability core

【技术实现步骤摘要】
中渗透岩心微观玻璃模型制作方法
本专利技术属于石油开采
，涉及石油行业室内实验微观模拟驱油领域中采用的微观模型，具体涉及一种中渗透岩心微观玻璃模型制作方法。
技术介绍
目前，石油行业室内实验微观模拟驱油领域中采用的微观模型主要有两类：玻璃仿真模型和真实砂岩模型。代表性专利包括：微观渗流仿真模型(专利号：00109777)和真实储集岩微观孔隙模型及其制作技术(专利号:93105170)，以及真实岩心微观模型制作方法(专利号：CN103778841A)和大尺寸微观模型制作方法(专利号：CN:105628577B)等。比较经典是黄延章、于大森所著的《微观渗流实验力学及其应用》。微观玻璃模型在石油开发的科学研究中应用广泛，其最大的优势是“直观可视性”。它的最大缺陷是无法模拟中、低渗透岩心中的细孔隙。而微观模型的孔道尺寸客观决定了毛管力的大小，其差别直接影响着研究水平。目前玻璃模型能够做到的最细孔道尺寸是30～50μm。根据压汞喉道宽度实验数据统计得知，实际岩心喉道分布宽度在30～50μm的是3000-10000mD的常规高渗岩心。而常规中渗岩心的实际喉道分布宽度通常是10～20μm，低渗岩心和非常规岩心则更低。从另一个角度来说，玻璃模型制作的精度决定着对常规岩心孔隙仿真的放大倍数。微观玻璃模型的制作方法出现于上个世纪70年代，制作步骤繁多，并且环环相扣，通常的制作精度在50μm以上，具备多年经验的技术人员能做到30～40μm精度。检索国内、外相关的专利和文献，从未见到介绍30μm以下玻璃模型的制作方法，也从未见到对模型制作水平和控制精度方面的阐述。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是填补现有技术空白，提供一种孔道宽度为10-20μm精度范围内的微观玻璃模型制作方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术第一个方面，提供一种中渗透岩心微观玻璃模型制作方法，所述方法包括：光刻铬版制作，刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道，模型烧熔；光刻铬板制作：测量底版中喉道的宽度，换算相应的缩小倍数，调整光刻机凹透镜镜头和图像底版以及玻璃铬版的距离，设定曝光时间10-15s，温度控制在15-30℃，环境湿度<70％，使用铬版的铬层厚度100-150nm，均胶厚度500-600nm；曝光强度设定最高档，光刻至玻璃铬版上；化学法去铬，检验光刻铬版精度，手工处理少数粘合孔道，固胶；刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道：刻蚀剂的选择；把固胶后的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，刻蚀50-60s，迅速取出至纯净水中清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道，再次把玻璃铬版放入刻蚀剂中，进行第二次刻蚀，刻蚀时间50-60s，迅速取出至纯净水中，反复清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道情况，上表面宽度如果在40-60μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足40μm，则用羊毛刷清孔道并用吹风机高速高温吹干，进行第三次刻蚀，刻蚀时间是5-10s；反应温度可降低5℃；如果宽度超过60μm，则制作失败，改做高渗模型备用；模型烧熔：将刻蚀后的玻璃铬版放入高温炉内烧结成型，温度627℃-650℃，恒温1-2h。在以上所述方法中，优选地，缩小倍数需要控制在1.5-2.5倍之间，夏季光刻曝光时间比冬季缩短1-3s。专利技术人发现缩小倍数的选择会较大地影响光刻质量，为保证获得高质量的光刻铬版，需将缩小倍数控制在1.5-2.5倍之间。在以上所述方法中，优选地，化学法去铬具体步骤为先把光刻好的铬版浸泡到6％的氢氧化钠溶液中5-10s，然后用纯净水清洗干净，再浸泡到15％硝酸铈铵溶液40-60s化学反应去铬，再用纯净水清洗干净备用；优选地，夏季化学剂反应时长比冬季缩短5-10s。在以上所述方法中，优选地，固胶的具体步骤为把检验合格的光刻铬版放置到高温炉中，升温至200℃，恒温2-4h进行固胶。本步骤目的是增加铬层的保护能力以保证精度。在制作中渗模型过程中，必须对各项参数进行精确控制。铬版在光刻过程中，曝光时间越长、环境温度越高，去铬反应越快，越不易造成孔道粘合，同时，也越不易控制，孔道精度往往会超过10μm。而环境湿度越大，铬版胶体越厚，对铬的保护越好，化学反应越慢，孔道精度容易实现，但也容易出现孔道粘连。另外，地点变化，季节变化也是不可忽略的影响因素。专利技术人经过多年的经验积累和大量试验，最终发现只有在以上所述参数范围内可制得孔道为10-20μm的中渗透岩心微观玻璃模型。在以上所述方法中，优选地，可选择以下三种刻蚀剂，刻蚀剂1由氢氟酸、氟化铵和硝酸按摩尔比1:0.5:0.5组成，刻蚀剂2由氢氟酸、氟化铵和硝酸按摩尔比0.75:0.5:0.5组成，刻蚀剂3由氢氟酸、氟化铵和盐酸按摩尔比0.5-0.75:0.5:0.5组成；优选地，冬季使用刻蚀剂1，夏季使用刻蚀剂1或2。进一步优选地，刻蚀剂1刻蚀速度为9微米/分钟，刻蚀剂2刻蚀速度为8微米/分钟，刻蚀剂3刻蚀速度为7微米/分钟。在以上所述方法中，优选地，模型烧熔具体步骤为：对完成刻蚀并检测好的玻璃铬版在预定位置进行打孔；仔细清洗制作完成的铬版玻璃，包括孔道内的反应杂质，清洗完成后，放入烘箱升温至40-50℃烘干以备用；把玻璃隔板和配套的抛光片对齐，组合成一块微观模型，轻轻的放置到高温炉的瓷砖垫板上；缓慢升温至200℃，恒温1-2h；进行第一次烧熔，缓慢升温和降温，温度设定为627-650℃，恒温1-3h；第一次烧熔完成后，如果孔道尺寸在18～25μm之间，备用准备第二次烧熔；如果孔道小于18μm，停止烧熔，直接使用。本专利技术第二个方面，利用以上所述方法制备得到的中渗透岩心微观玻璃模型。进一步地，制备所得中渗透岩心微观玻璃模型的孔道尺寸为10-20μm。与现有技术相比，本专利技术取得了以下有益效果：本专利技术是传统制作方法的延伸，是建立在原有方法基础之上的工艺，无需依赖先进昂贵的进口仪器，利用本专利技术方法便可把玻璃模型的最细孔道制作精度由原来的30～50μm，提高到10～20μm，实现了对中渗透岩心孔隙的客观仿真。附图说明图1为强酸腐蚀玻璃的各种剖面形态。图2为强酸刻蚀孔道形成的理想垂直剖面图。图3实际制作的中渗仿真玻璃模型与传统微观模型同比例对比图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.中渗透岩心微观玻璃模型制作方法，其特征在于，所述方法包括：光刻铬版制作，刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道，模型烧熔；/n光刻铬板制作：测量底版中喉道的宽度，换算相应的缩小倍数，调整光刻机凹透镜镜头和图像底版以及玻璃铬版的距离，设定曝光时间10-15s，温度控制在15-30℃，环境湿度<70％，使用铬版的铬层厚度100-150nm，均胶厚度500-600nm。/n曝光强度设定最高档，光刻至玻璃铬版上；化学法去铬，检验光刻铬版精度，手工处理少数粘合孔道，固胶；/n刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道：刻蚀剂的选择；把固胶后的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，刻蚀50-60s，迅速取出至纯净水中清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道，再次把玻璃铬版放入刻蚀剂中，进行第二次刻蚀，刻蚀时间50-60s，迅速取出至纯净水中，反复清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道情况，上表面宽度如果在40-60μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足40μm，则用羊毛刷清孔道并用吹风机高速高温吹干，进行第三次刻蚀，刻蚀时间是5-10s；反应温度可降低5℃；如果宽度超过60μm，则制作失败，改做高渗模型备用；/n模型烧熔：将刻蚀后的玻璃铬版放入高温炉内烧结成型，温度627℃-650℃，恒温1-2h。/n...

【技术特征摘要】
1.中渗透岩心微观玻璃模型制作方法，其特征在于，所述方法包括：光刻铬版制作，刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道，模型烧熔；
光刻铬板制作：测量底版中喉道的宽度，换算相应的缩小倍数，调整光刻机凹透镜镜头和图像底版以及玻璃铬版的距离，设定曝光时间10-15s，温度控制在15-30℃，环境湿度<70％，使用铬版的铬层厚度100-150nm，均胶厚度500-600nm。
曝光强度设定最高档，光刻至玻璃铬版上；化学法去铬，检验光刻铬版精度，手工处理少数粘合孔道，固胶；
刻蚀垂直剖面形成玻璃孔道：刻蚀剂的选择；把固胶后的光刻铬版裸露的玻璃部分进行封膜，封膜完成的光刻铬版面向上，水平放入刻蚀剂中，刻蚀50-60s，迅速取出至纯净水中清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道，再次把玻璃铬版放入刻蚀剂中，进行第二次刻蚀，刻蚀时间50-60s，迅速取出至纯净水中，反复清洗，并在30-40℃晾干，用显微镜观察和测量刻蚀孔道情况，上表面宽度如果在40-60μm，并且孔道内的沉淀物均匀，则用吹风机低速低温吹干以备用；如果宽度不足40μm，则用羊毛刷清孔道并用吹风机高速高温吹干，进行第三次刻蚀，刻蚀时间是5-10s；反应温度可降低5℃；如果宽度超过60μm，则制作失败，改做高渗模型备用；
模型烧熔：将刻蚀后的玻璃铬版放入高温炉内烧结成型，温度627℃-650℃，恒温1-2h。


2.如权利要求1所述方法，其特征在于，缩小倍数需要控制在1.5-2.5倍之间，夏季光刻曝光时间比冬季缩短1-3s。


3.如权利要求1所述方法，其特征在于，化学法去铬具体步骤为先把光刻好的铬版浸泡到6％的氢氧化钠溶液中5-10s，然后用纯净水清洗干净，再浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈霆，孙志刚，孟小海，张红欣，刘丽，张民，李奋，马炳杰，陈亚宁，张玉利，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37