一种高聚合度木浆及其制备方法技术

本发明专利技术提供的一种高聚合度木浆及其制备方法。该方法包括：将木材切片，得到木片，将木片加入双螺旋挤压机中，进行机械预处理，得到机械预处理后的木片；将机械预处理后的木片加入蒸煮液中，浸泡，加入保护剂和渗透助剂，混匀，得到混合液，将混合液升温进行蒸煮处理，得到蒸煮处理后的混合物，过滤，得到蒸煮后的浆料；清洗，疏解，筛分，然后加入漂白液中进行漂白处理，清洗得到高聚合度木浆。该方法中的蒸煮后的浆料的木素含量小于4%，制得的高聚合度木浆的聚合度最高可达到2517，是普通商业浆（900～1200）的两倍多。本发明专利技术提供的制备方法，有利于促进木浆纤维在汽车、能源、柔性电子等高附加值领域的应用。

A kind of wood pulp with high polymerization degree and its preparation method

The invention provides a high polymerization degree wood pulp and a preparation method thereof. The method comprises the following steps: slicing the wood, obtaining the wood chips, adding the wood chips into the double screw extruder, mechanical pretreatment, and obtaining the wood chips after mechanical pretreatment; adding the wood chips after mechanical pretreatment into the cooking liquid, soaking, adding the protective agent and penetration assistant, mixing evenly, obtaining the mixed liquid, heating the mixed liquid for cooking, and obtaining the mixture after cooking Filter to obtain the pulps after cooking; wash, disperse, screen, and then add the bleach to bleach to get the high polymerization degree wood pulp. In this method, the lignin content of the pulps after cooking is less than 4%, and the highest degree of polymerization of the high degree of polymerization wood pulp can reach 2517, which is more than twice that of the ordinary commercial pulp (900-1200). The preparation method provided by the invention is conducive to promoting the application of wood pulp fiber in high added value fields such as automobile, energy, flexible electron, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种高聚合度木浆及其制备方法
本专利技术属于纸浆造纸领域，具体涉及一种高聚合度木浆及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着环境污染问题的日益突出，人们对环境保护的日益重视，生物基材料因其独特的特性引起人们的广泛关注和兴趣。纤维素作为自然界中储量最大、分布最广的天然高分子聚合物，具有无污染、可回收、易降解的特点，使得纤维素基材料广泛应用于人类社会的各个角落，有效的推动人类社会的发展和进步。随着纳米技术的进步，人类可以从木浆纤维中分离出纳米纤维素，它除了纤维素的优点外，还展现出优异的光学性能和力学性能。基于纳米纤维素的材料在能源、电子器件以及生物医学等新兴领域有着光明的应用前景，有望缓解因白色污染带来的环境负荷，助力于人类社会的可持续发展。现有的纳米纤维素大部分都是以商品木浆为原料，通过特定的工艺制备而成。这些商品浆通常采用亚硫酸盐法或硫酸盐法制浆，利用蒸煮液对原料的渗透与磺化，与原料中的木素发生化学反应生成木素磺酸或木素磺酸盐，纤维中所含的纤维素和半纤维素也在蒸煮液中受到不同程度的降解，并且部分水解溶出。最后将反应生成物溶出并与原料分离成纤维状纸浆。这些制浆工艺价格低廉，生产效率高以及可规模化生产，制备的木浆可以充分满足纸张的基本物理性能要求。但是，随着航空航天、柔性电子等新兴领域的不断涌现，人类对材料力学性能提出了更高的要求。原有制浆工艺制备的纳米纤维素材料将难以满足这些新兴领域的需求。究其原因主要是这些制浆工艺会使木浆纤维发生强烈的降解，其聚合度下降，导致制备的纳米纤维素的性能发生严重损伤，导致难以满足高强纳米纤维素基材料的需求。针对此问题，薛勤等通过添加生物酶复合助剂的方式，结合传统蒸煮液对棉短绒进行蒸煮，可以得到聚合度至少为2500的蒸煮半浆，但是棉花价格高，使其应有会受到一定的限制；刘建华等通过添加硅酸钠和硫酸镁来稳定蒸煮液的PH，提高双氧水的稳定性，使双氧水能够缓慢分解并发生作用，并吸附蒸煮体系中的钙、铁、镁等金属离子，避免杂质积累在纤维上，从而提高蒸煮效果，获得聚合度较高的木浆纤维。但是这种方法制备效率较低，药品价格昂贵，造成生产成本高。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种高聚合度木浆及其制备方法。本专利技术为了解决传统工业制浆对木质纤维的损伤较大、聚合度较低、难以应用到高性能纤维素基复合材料领域的问题，改善制浆流程和工艺，获得一种可以较好保留纤维素原始特性的方法。在保证高的纤维素聚合度的同时，实现对木素、半纤维素的高去除率。另外，在满足浆料的白度基础之上，采用更加温和的漂白方法，进一步保留纤维素的原始形态，提供一种提高商业浆料聚合度的制备方法。本专利技术的目的至少通过如下技术方案之一实现。本专利技术提供了一种高聚合度木浆的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将木材切成较小且薄的矩形木片；使用双螺杆挤压机对木片进行机械处理；将木片浸泡在蒸煮液中一段时间；将木片、蒸煮液、保护剂和渗透助剂加入到高温高压反应釜中，进行蒸煮；将蒸煮得到的木浆进行清洗、疏解和筛分，去除其中的蒸煮液和残渣，并通过具有选择性脱木素的漂白工艺获得高聚合度的木浆。本专利技术中的蒸煮后浆料的木素含量小于4%，漂白浆的聚合度最高可以达到2517，是普通商业浆（900～1200）的两倍多。本专利技术为制备高聚合度的木浆纤维提供一种方法，有利于促进木浆纤维在汽车、能源、柔性电子等高附加值领域的应用。本专利技术以木材为原料，提出一种高聚合度木浆的制备方法。通过机械预处理和蒸煮液浸泡，并在蒸煮前加入2-羟基蒽醌作为保护剂，阴离子表面活性剂作为渗透助剂，来增强蒸煮液的渗透，利用改进的ASAM法对木材进行蒸煮，实现快速脱木素的同时，尽可能的阻止纤维素的降解，获得高聚合度的木浆纤维。本专利技术提供的高聚合度木浆的制备方法是一种保留木质纤维原始特性、提高木质纤维聚合度的方法。本专利技术提供的一种高聚合度木浆的制备方法，包括如下步骤：（1）将木材切片，得到木片（优选为矩形木片），然后将所述木片加入双螺旋挤压机中，进行机械预处理，得到机械预处理后的木片；（2）将步骤（1）所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中，进行浸泡处理，然后加入保护剂和渗透助剂，混合均匀，得到混合液，将所述混合液转移至反应釜（优选高温高压反应釜）中升温进行蒸煮处理，得到蒸煮处理后的混合物，过滤取沉淀，得到蒸煮后的浆料；（3）清洗步骤（2）所述蒸煮后的浆料，疏解，筛分，然后加入漂白液中进行漂白处理，清洗得到所述高聚合度木浆。进一步地，步骤（1）所述木材为针叶木木材；所述针叶木木材为马尾松、红松、云杉、铁杉及冷杉中的一种以上；所述木片的厚度为2-4毫米。优选地，步骤（1）所述木片为矩形木片。优选地，步骤（1）所述木片为较小且薄的矩形木片。进一步地，步骤（1）所述机械预处理的次数为2-3次，机械预处理的压力为0.8-1.2MPa，所述机械预处理的温度为20-30℃，每次机械预处理的时间为5-10min。机械预处理的作用是使得木片发生适当的形变，便于药液的渗透。进一步地，步骤（2）所述蒸煮液的配制，包括：将氢氧化钠及亚硫酸钠加入甲醇溶液中，混合均匀，得到所述蒸煮液；所述甲醇溶液的体积百分浓度为10-30%；在所述蒸煮液中，氢氧化钠的质量百分比浓度为2.5wt%；在所述蒸煮液中，亚硫酸钠的质量百分比浓度为4.23wt%。进一步地，步骤（2）所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1：10-1：50，所述浸泡处理的时间为1-2天；所述保护剂为蒽氢醌、二氢蒽醌、四氢蒽醌、2-甲基蒽醌及多硫化钠中的一种，所述保护剂的质量为所述机械预处理后的木片质量的0.06-0.10%。优选地，步骤（2）所述机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1：50。当机械预处理后的木片与蒸煮液的质量比为1：50时，最终制得的高聚合度木浆的聚合度可达2517。进一步地，步骤（2）所述保护剂为渗透助剂为阴离子表面活性剂，所述渗透助剂为十二烷基苯磺酸钠、二甲苯磺酸及缩合萘磺酸钠中的一种；所述渗透助剂的质量为所述机械预处理后的木片质量的40%。进一步地，步骤（2）所述蒸煮处理的温度为150-170℃，所述蒸煮处理的时间为3-5小时。进一步地，步骤（2）中，经过蒸煮处理后得到的的浆料的木素含量可以下降至3.45~3.87%。进一步地，步骤（3）所述漂白液的配制，包括：将亚氯酸钠和冰乙酸加入水中，混合均匀得到所述漂白液；在所述漂白液中，所述亚氯酸钠的质量百分比浓度为0.60%-0.80%；在所述漂白液中，所述冰乙酸的质量百分比浓度为0.80-0.10%；所述漂白处理的温度为70-80℃，漂白处理的时间为1-2h。进一步地，步骤（3）所述蒸煮后的浆料与漂白液的质量体积比为0.37:1g/mL。本专利技术提供一种由上述的制备方法制得的高聚合度木浆。本专利技术提供的高聚合度木浆，其聚合度可达2376-2517(DP)。本专利技术提供的一种高聚合度木浆的制备方法，具体包括如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高聚合度木浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将木材切片，得到木片，然后将所述木片加入双螺旋挤压机中，进行机械预处理，得到机械预处理后的木片；/n（2）将步骤（1）所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中，进行浸泡处理，然后加入保护剂和渗透助剂，混合均匀，得到混合液，将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理，得到蒸煮处理后的混合物，过滤取沉淀，得到蒸煮后的浆料；/n（3）清洗步骤（2）所述蒸煮后的浆料，疏解，筛分，然后加入漂白液中进行漂白处理，清洗得到所述高聚合度木浆。/n

【技术特征摘要】
1.一种高聚合度木浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将木材切片，得到木片，然后将所述木片加入双螺旋挤压机中，进行机械预处理，得到机械预处理后的木片；
（2）将步骤（1）所述机械预处理后的木片加入蒸煮液中，进行浸泡处理，然后加入保护剂和渗透助剂，混合均匀，得到混合液，将所述混合液转移至反应釜中升温进行蒸煮处理，得到蒸煮处理后的混合物，过滤取沉淀，得到蒸煮后的浆料；
（3）清洗步骤（2）所述蒸煮后的浆料，疏解，筛分，然后加入漂白液中进行漂白处理，清洗得到所述高聚合度木浆。


2.根据权利要求1所述的高聚合度木浆的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述木材为针叶木木材；所述针叶木木材为马尾松、红松、云杉、铁杉及冷杉中的一种以上；所述木片的厚度为2-4毫米。


3.根据权利要求1所述的高聚合度木浆的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述机械预处理的次数为2-3次，机械预处理的压力为0.8-1.2MPa，所述机械预处理的温度为20-30℃，每次机械预处理的时间为5-10min。


4.根据权利要求1所述的高聚合度木浆的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述蒸煮液的配制，包括：将氢氧化钠及亚硫酸钠加入甲醇溶液中，混合均匀，得到所述蒸煮液；所述甲醇溶液的体积百分浓度为10-30%；在所述蒸煮液中，氢氧化钠的质量百分比浓度为2.5wt%；在所述蒸煮液中，亚硫酸钠的质量百分比浓度为4.23wt%。


5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：方志强，曹成志，刘宇，李冠辉，侯高远，李南星，朱兰萍，张德健，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44