一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法技术

本发明专利技术提供了一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法。将氯钯酸铵用纯水浆化，升温后加入亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌一定时间后过滤，将滤液升温后加入氯酸钠和氯化铵，搅拌后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀，将氯钯酸铵用纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水，将浆化液加热搅拌，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤，往滤液中缓慢加入分析纯盐酸，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯，用纯水浆化，在搅拌条件下加入氨水，得到二氯四氨络亚钯溶液，加热，在搅拌条件下缓慢加入分析纯水合肼并静置一段时间，过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品。本发明专利技术工艺流程短，钯回收率高，得到的钯纯度高。

A method of palladium refining with ammonium palladium chloride as raw material

The invention provides a palladium refining method with ammonium palladium chloride as raw material. The ammonium chloroparadate is slurried with pure water, added with sodium sulfite after heating up, until there is no red precipitate in the slurried liquid, and filtered after stirring for a certain time, added with sodium chlorate and ammonium chloride after heating up the filtrate, and filtered after stirring to obtain red ammonium chloroparadate precipitate. The ammonium chloroparadate is slurried with pure water, slowly added with analytical pure ammonia water, heated and stirred the slurried liquid until the red chloride in the meat Palladium tetrachloroamino palladium dioxide solution is completely dissolved. The slurry is cooled to room temperature and filtered. Slowly add analytical pure hydrochloric acid to the filtrate to obtain yellow palladium dichloride. Then, slurry with pure water. Add ammonia water under stirring conditions to obtain palladium dichloride solution. Heat it. Slowly add analytical pure water hydrazine under stirring conditions and let it stand for a period of time. Filter it and wash it with hot water After polyester and drying, sponge palladium products are obtained. The invention has the advantages of short process flow, high palladium recovery rate and high purity of palladium obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法
本专利技术属于冶金
，涉及一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法。
技术介绍
钯精炼过程通常以二氯二氨络亚钯为起始原料，采用二氯二氨络亚钯法进行精炼。但是，当铂钯混合物中的铂、钯以氯铂酸铵和氯钯酸铵形态存在时，经还原溶解分离铂钯、氧化沉钯后，得到的物料为氯钯酸铵。因此，可将氯钯酸铵经过反复的还原溶解、氧化沉淀进行初步的精炼，然后再采用二氯二氨络亚钯法进行精炼。本专利技术以氯钯酸铵为原料，将氯化铵沉淀法和二氯二氨络亚钯结合起来，可以使海绵钯产品稳定达到99.99％标准。
技术实现思路
一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，为以下工艺步骤：(1)还原溶解，将氯钯酸铵用纯水浆化，升温后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌一定时间后过滤；(2)氧化沉淀，将滤液升温后加入分析纯氯酸钠和分析纯氯化铵，搅拌一定时间后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀，将上述步骤(1)、(2)重复1～2次后进入下一个步骤；(3)氨溶，将氯钯酸铵用纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，将浆化液加热至一定温度，保持温度搅拌一定时间，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤；(4)酸化，往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5-1，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯；(5)氨溶，将二氯二氨络亚钯用纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，得到二氯四氨络亚钯溶液，将上述步骤(4)、(5)重复1～2次后进入下一个步骤；(6)水合肼还原，将二氯四氨络亚钯溶液加热至一定温度，在搅拌条件下缓慢加入分析纯水合肼并静置一段时间，过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品。所述步骤(1)中氯钯酸铵浆化液的液固比为10～20:1，温度为40～60℃，搅拌时间为1～2h。所述步骤(2)中温度为40～50℃，分析纯氯酸钠加入量为氯钯酸铵质量的10％～20％，分析纯氯化铵加入量为溶液质量的10％～20％，搅拌时间为1～2h。所述步骤(3)中氯钯酸铵浆化液的液固比为3～10:1，温度为80～90℃，搅拌时间为30～60min。所述步骤(5)中二氯二氨络亚钯浆化液的液固比为5～10:1。所述步骤(6)中温度为60～80℃，分析纯水合肼浓度为50％，水合肼加入质量为氯钯酸铵质量的15％～20％，静置时间为1～2h。本专利技术以氯钯酸铵为原料，将氯化铵沉淀法和二氯二氨络亚钯结合起来，可以使海绵钯产品稳定达到99.99％标准，工艺流程短，钯回收率高。附图说明附图1为本专利技术实施例1得到的钯粉的结构示意图。附图2为本专利技术实施例2得到的钯粉的结构示意图。附图3为本专利技术实施例3得到的钯粉的结构示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明。实施例1将20kg氯钯酸铵用150L纯水浆化，升温至50℃后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌2h后过滤。将滤液升温至45℃后加入3kg分析纯氯酸钠和20kg分析纯氯化铵，搅拌2h后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀。重复上述还原溶解-氧化沉淀过程1次，得到红色的氯钯酸铵。将氯钯酸铵用80L纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为8，将浆化液加热至88℃，保持温度搅拌60min，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤。往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯。将二氯二氨络亚钯用70L纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为9，得到二氯四氨络亚钯溶液。重复上述酸化-氨溶过程1次，得到二氯四氨络亚钯溶液。将二氯四氨络亚钯溶液加热至75℃，在搅拌条件下缓慢加入50％分析纯水合肼3.5L，静置2h后过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品，海绵钯产品经检测符合99.99％产品标准。最终钯的回收率为99.87％。实施例2将20kg氯钯酸铵用160L纯水浆化，升温至45℃后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌1.5h后过滤。将滤液升温至42℃后加入2.5kg分析纯氯酸钠和25kg分析纯氯化铵，搅拌1.5h后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀。重复上述还原溶解-氧化沉淀过程1次，得到红色的氯钯酸铵。将氯钯酸铵用90L纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为9，将浆化液加热至85℃，保持温度搅拌30min，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤。往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为1，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯。将二氯二氨络亚钯用80L纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8，得到二氯四氨络亚钯溶液。重复上述酸化-氨溶过程1次，得到二氯四氨络亚钯溶液。将二氯四氨络亚钯溶液加热至70℃，在搅拌条件下缓慢加入50％分析纯水合肼3L，静置1.5h后过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品，海绵钯产品经检测符合99.99％产品标准。最终钯的回收率为99.82％。实施例3将20kg氯钯酸铵用120L纯水浆化，升温至52℃后加入分析纯亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌1h后过滤。将滤液升温至48℃后加入2kg分析纯氯酸钠和18kg分析纯氯化铵，搅拌2h后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀。重复上述还原溶解-氧化沉淀过程1次，得到红色的氯钯酸铵。将氯钯酸铵用100L纯水浆化，缓慢加入分析纯氨水至溶液pH值为8，将浆化液加热至82℃，保持温度搅拌45min，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤。往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯。将二氯二氨络亚钯用90L纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，得到二氯四氨络亚钯溶液。重复上述酸化-氨溶过程1次，得到二氯四氨络亚钯溶液。将二氯四氨络亚钯溶液加热至65℃，在搅拌条件下缓慢加入50％分析纯水合肼4L，静置1h后过滤、热水洗涤、烘干后得到海绵钯产品，海绵钯产品经检测符合99.99％产品标准。最终钯的回收率为99.85％。如图1、2和3所示，为本专利技术的实施例1-3得到的钯的SEM，从SEM来看，本专利技术得到的海绵钯为絮凝，表面积大。具体检测数据如下：最后说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于，为以下工艺步骤：/n(1)还原溶解，将氯钯酸铵用纯水浆化，升温后加入亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌反应后过滤；/n(2)氧化沉淀，将滤液升温后加入分析纯氯酸钠和分析纯氯化铵，搅拌反应后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀，将上述步骤(1)、(2)重复1～2次后进入下一个步骤；/n(3)氨溶，将氯钯酸铵用纯水浆化，缓慢加入氨水至溶液pH值为8～9，将浆化液加热，保温搅拌反应，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤；/n(4)酸化，往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5-1，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯；/n(5)氨溶，将二氯二氨络亚钯用纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，得到二氯四氨络亚钯溶液，将上述步骤(4)、(5)重复1～2次后进入下一个步骤；/n(6)水合肼还原，将二氯四氨络亚钯溶液加热，在搅拌条件下缓慢加入分析纯水合肼并静置一段时间，过滤、热水洗涤、真空烘干后得到海绵钯产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种以氯钯酸铵为原料的钯精炼方法，其特征在于，为以下工艺步骤：
(1)还原溶解，将氯钯酸铵用纯水浆化，升温后加入亚硫酸钠，直至浆化液中无红色沉淀为止，搅拌反应后过滤；
(2)氧化沉淀，将滤液升温后加入分析纯氯酸钠和分析纯氯化铵，搅拌反应后过滤，得到红色的氯钯酸铵沉淀，将上述步骤(1)、(2)重复1～2次后进入下一个步骤；
(3)氨溶，将氯钯酸铵用纯水浆化，缓慢加入氨水至溶液pH值为8～9，将浆化液加热，保温搅拌反应，直至肉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯完全溶解，浆化液冷却至室温后过滤；
(4)酸化，往滤液中缓慢加入分析纯盐酸至溶液pH值为0.5-1，过滤得到黄色的二氯二氨络亚钯；
(5)氨溶，将二氯二氨络亚钯用纯水浆化，在搅拌条件下加入分析纯氨水至溶液pH值为8～9，得到二氯四氨络亚钯溶液，将上述步骤(4)、(5)重复1～2次后进入下一个步骤；
(6)水合肼还原，将二氯四氨络亚钯溶液加热，在搅拌条件下缓慢加入分析纯水合肼并静置一段时间，过滤、热水洗涤、真空烘干后得到海绵钯产品。


2.根据权利要求1所述的一种以氯钯酸铵为原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旭意，
申请(专利权)人：李旭意，
类型：发明
国别省市：浙江;33