废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法技术

本发明专利技术属于陶瓷色料技术领域，具体涉及一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后，得到粉料；(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，将分离出的固体烘干后，得到黑色半成品材料；(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，即得耐高温黑色无机色料。本发明专利技术能够将废旧锂电池有效回收利用，同时制备的黑色无机色料的耐热性能够达到1200℃以上。

Preparation of high temperature resistant black inorganic pigment from waste lithium battery cathode materials

The invention belongs to the technical field of ceramic pigment, in particular to a method for preparing high temperature resistant black inorganic pigment from waste lithium battery positive material, which comprises the following steps: (1) crushing and screening waste lithium battery positive material to obtain powder; (2) nitrating the powder obtained in step (1) with nitrating agent to obtain nitrates; (3) baking the nitrates obtained in step (2) The black semi-finished material is obtained by dissolving with water after burning, separating solid from liquid after leaching, drying the separated solid; (4) adding iron oxide, chromium oxide and ferrochrome slag to the black semi-finished material obtained in step (3) for mixing, and then calcining, cooling, crushing and grinding after mixing, the high temperature resistant black inorganic color material is obtained. The invention can effectively recycle the waste lithium battery, and the heat resistance of the prepared black inorganic color can reach more than 1200 \u2103.

【技术实现步骤摘要】
废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法
本专利技术属于陶瓷色料
，具体涉及一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法。
技术介绍
.废旧锂电池中含有金属镍、锰、硅、铝等，不做处理随意丢弃后会对自然环境和人类的健康产生很大的威胁。目前对于废旧锂电池的回收利用，远远不能满足处理的需求，对资源产生了巨大的浪费。如今中国早已成为全球最大的陶瓷生产与消费国，建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷、琉璃瓦等产品都需要使用陶瓷色料，陶瓷色料的生主要以金属氧化物、化合物为主要原料进行合成。钴、镍、锰、铁等金属氧化物、化合物是陶瓷色料生产常用的原料。现有技术中，制备的黑色无机色料的耐热性均不能达到1000℃以上，使得制品无法适用于超过1000℃以上的操作环境。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，能够将废旧锂电池有效回收利用，同时制备的黑色无机色料的耐热性能够达到1200℃以上。本专利技术所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后，得到粉料；(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，将分离出的固体烘干后，得到黑色半成品材料；(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，即得耐高温黑色无机色料。步骤(1)中所述的粉碎筛选为粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内。步骤(2)中所述的硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸。步骤(2)中所述的粉料和硝化剂的质量比为1:4。步骤(2)中所述的硝化反应的反应温度为40～50℃，反应时间为2～3小时。步骤(3)中所述的焙烧温度为400～550℃，焙烧时间为0.5～1小时。步骤(3)中所述的溶解时间为2～3小时，优选2小时。步骤(3)中所述的烘干温度为200～300℃。步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：步骤(4)中所述的煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为4～6小时。步骤(4)中所述的研磨为研磨至平均粒径D50为13～17μm，过325目筛全部通过。进一步优选地，所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂电池拆解粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为40～50℃，反应时间为2～4小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在400～550℃下进行焙烧时间为0.5～1小时，焙烧后的产物用水溶解1.5～3小时，浸出后进行固液分离，将分离出的固体在200～300℃下烘干后，得到黑色半成品材料；(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后在全自动天然气辊道窑中煅烧，煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为4～6小时，然后冷却，冷却至室温后进行破碎，将破碎后的物料采用超细气流磨机进行微粉研磨处理，研磨至平均粒径D50为13～17μm，过325目筛全部通过，即得耐高温黑色无机色料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术利用硝酸锂的分解温度远远高于其他废旧锂电池中金属相对应的硝酸盐，实现了废旧锂电池锂的分离，把锂分离出来的废旧锂电池与氧化铁、氧化铬和铬铁渣生成尖晶石结构的混合金属氧化物的原理，制备的耐高温性的黑色无机色料耐高温性好，能够达到1200℃以上。2、本专利技术能够将废旧锂电池有效回收利用，解决了废旧锂电池丢弃对环境造成污染以及资源浪费的问题，实现了资源循环利用，资源来源广泛，可有效降低企业的生产成本，能够降低20％以上。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂电池正极材料粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为45℃，反应时间为3小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在450℃下进行焙烧时间为0.8小时，焙烧后的产物用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，将分离出的固体在300℃下烘干后，得到黑色半成品材料；(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后在全自动天然气辊道窑中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5小时，然后冷却，冷却至室温后进行破碎，然后将破碎后的物料采用超细气流磨机进行微粉研磨处理，研磨至平均粒径D50为13μm，过325目筛全部通过，即得耐高温黑色无机色料。其中：步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：实施例2所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂电池正极材料粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为50℃，反应时间为3小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在500℃下进行焙烧时间为0.6小时，焙烧后的产物用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，将分离出的固体在300℃下烘干后，得到黑色半成品材料；(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后在全自动天然气辊道窑中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5小时，然后冷却，冷却至室温后进行破碎，然后将破碎后的物料采用超细气流磨机进行微粉研磨处理，研磨至平均粒径D50为15μm，过325目筛全部通过，即得耐高温黑色无机色料。其中：步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：实施例3所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂电池正极材料粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后，得到粉料；/n(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；/n(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，将分离出的固体烘干后，得到黑色半成品材料；/n(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，即得耐高温黑色无机色料。/n

【技术特征摘要】
1.一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，将分离出的固体烘干后，得到黑色半成品材料；
(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，即得耐高温黑色无机色料。


2.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的粉碎筛选为粉碎后过200目筛。


3.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸。


4.根据权利要求1或3所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的粉料和硝化剂的质量比为1:4。


5.根据权利要求1或3所述的废旧锂电...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙香明，胡祥云，
申请(专利权)人：淄博三锐陶瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37