一种环氧树脂增韧剂及其制备方法技术

本发明专利技术提出了一种增韧剂，有如下式Ⅰ所示结构：

A toughening agent for epoxy resin and its preparation method

The invention provides a toughening agent, which has the structure shown in formula I as follows:

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂增韧剂及其制备方法
本专利技术涉及环氧树脂
，具体涉及一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用。
技术介绍
环氧树脂因具有多种优良性能，作为胶粘剂、涂料以及绝缘材料等广泛应用于汽车、造船、航空、机械、化工、电子等领域。但环氧树脂固化后质脆，耐热性、耐湿热性等较差，在很大程度上限制了其在某些领域的应用。近年来，结构粘接材料、封装材料、纤维增强材料、层压板、集成电路等材料的高性能化要求环氧树脂材料具有更好的性能，如韧性好，内应力低，耐热性、耐水性、耐化学药品性优良等。为此国内外众多研究者已进行了许多卓有成效的改性研究工作。有机硅具有热稳定性好，低表面能、低温柔韧性、耐候、憎水、耐氧化、介电强度高等优点。环氧树脂含有的环氧基、羟基等官能团，可与有机硅中的胺基、羟基、烷氧基以及引入的其他功能基等进行反应，生成改性环氧共聚物或交联固化材料，在结构中引入稳定和柔性的硅氧链，以改善环氧树脂的柔韧性、热稳定性能以及光通率等，同时还能增强与环氧树脂的相容性等。
技术实现思路
本专利技术提供一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用，其目的在于，提供一种环氧树脂增韧剂，能够将环氧树脂的冲击强度提高3KJ/㎡-6KJ/㎡、拉伸强度提高6MPa-10MPa、弯曲强度提高15MPa-20MPa。本专利技术提供一种增韧剂，有如下式Ⅰ所示结构：式中，R＝H，CH3，C2H5，Ph，OCH3，OH，F，Cl，Br，I，COOCH3。作为本专利技术进一步的改进，包括如下步骤：将取代苯乙烯和Karstedt催化剂加入盛有有机溶剂的反应器中，加热，充分搅拌溶解，继续升温，温度不超过120℃，滴加1,1,3,3-四甲基-1,3-二-2-苯基乙基化二硅氧烷，滴加时控制温度不超过130℃，滴完后，在110-130℃下保温2-5h，降温至室温，过滤，洗涤，得到增韧剂。反应方程式如下：作为本专利技术进一步的改进，所述取代苯乙烯与1,1,3,3-四甲基-1,3-二-2-苯基乙基化二硅氧烷的物质的量之比为(2.2-2.4)：1。本专利技术进一步保护一种上述增韧剂在环氧树脂类产品中用于增韧的用途。本专利技术进一步保护一种环氧树脂增韧剂，包括以下原料：如权利要求1所述增韧剂、聚乙二醇、间苯二胺和聚硫橡胶。作为本专利技术进一步的改进，包括以下重量份的原料：如权利要求1所述增韧剂70-100份、聚乙二醇10-20份、间苯二胺5-10份、聚硫橡胶12-17份。作为本专利技术进一步的改进，所述聚乙二醇的平均分子量为200-400。本专利技术进一步保护一种制备上述环氧树脂增韧剂的方法，包括以下步骤：将如权利要求1所述增韧剂溶于聚乙二醇中，加热搅拌溶解，依次加入间苯二胺和聚硫橡胶，混合均匀后，冷却至室温，得到所述环氧树脂增韧剂。作为本专利技术进一步的改进，所述加热温度为50-70℃。本专利技术进一步保护一种上述环氧树脂增韧剂在环氧树脂类产品中用于增韧的用途。本专利技术具有如下有益效果：在本专利技术中，所述增韧剂能够明显提高环氧树脂的韧性，将其按正常比例加入环氧树脂中进行改性后得到的环氧树脂的冲击强度提高3KJ/㎡-6KJ/㎡、拉伸强度提高6MPa-10MPa、弯曲强度提高15MPa-20MPa；本专利技术制备的环氧树脂增韧剂使环氧树脂具有较好的冲击强度、拉伸强度和弯曲强度。实验结果表明，本专利技术提供的环氧树脂增韧剂改性的环氧树脂的冲击强度提高5KJ/㎡-10KJ/㎡、拉伸强度提高12MPa-20MPa、弯曲强度提高22MPa-40MPa。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的一种增韧剂的液相色谱图；图2为本专利技术测试例1中各种性能对比图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本专利技术的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本专利技术的保护范围。实施例1一种增韧剂的制备方法：将2.2mol苯乙烯和0.01molKarstedt催化剂加入盛有有机溶剂的反应器中，加热，充分搅拌溶解，继续升温，温度不超过120℃，滴加1mol1,1,3,3-四甲基-1,3-二-2-苯基乙基化二硅氧烷，滴加时控制温度不超过130℃，滴完后，在110℃下保温2h，降温至室温，过滤，洗涤，得到增韧剂，得率85％。参见附图1为本专利技术制备的新型增韧剂的液相色谱图(乙腈：水＝4:1)，从图谱中可知，该化合物为纯品，在45min左右出峰。实施例2一种增韧剂的制备方法：将2.4mol1-氯苯乙烯和0.01molKarstedt催化剂加入盛有有机溶剂的反应器中，加热，充分搅拌溶解，继续升温，温度不超过120℃，滴加1mol1,1,3,3-四甲基-1,3-二-2-苯基乙基化二硅氧烷，滴加时控制温度不超过130℃，滴完后，在130℃下保温5h，降温至室温，过滤，洗涤，得到增韧剂，得率92％。实施例3一种增韧剂的制备方法：将2.3mol1-甲氧基苯乙烯和0.01molKarstedt催化剂加入盛有有机溶剂的反应器中，加热，充分搅拌溶解，继续升温，温度不超过120℃，滴加1mol1,1,3,3-四甲基-1,3-二-2-苯基乙基化二硅氧烷，滴加时控制温度不超过130℃，滴完后，在120℃下保温4h，降温至室温，过滤，洗涤，得到增韧剂，得率97％。实施例4原料组成(重量份)：实施例1制备的增韧剂70份、聚乙二醇20010份、间苯二胺5份、聚硫橡胶12份。制备方法，包括以下步骤：将如权利要求1所述增韧剂溶于聚乙二醇中，加热至50℃搅拌溶解，依次加入间苯二胺和聚硫橡胶，混合均匀后，冷却至室温，得到所述环氧树脂增韧剂。实施例5原料组成(重量份)：实施例1制备的增韧剂100份、聚乙二醇40020份、间苯二胺10份、聚硫橡胶17份。制备方法，包括以下步骤：将如权利要求1所述增韧剂溶于聚乙二醇中，加热至70℃搅拌溶解，依次加入间苯二胺和聚硫橡胶，混合均匀后，冷却至室温，得到所述环氧树脂增韧剂。测试例1将本法实施例1-5制备的增韧剂和普通市售增韧剂与环氧树脂按质量比1:100改性，得到改性环氧树脂，进行性能测试，结果见图2。注释：a为与未改性环氧树脂组相比，p<0.05；b为与未改性环氧树脂组相比，p<0.05；c为与未改性环氧树脂组相比，p<0.05。由图2可知，本专利技术实施例1-3制备的增韧剂能够明显提高环氧树脂的韧性，将其按正常比例加入环氧树脂中进行改性后得到的环氧树脂的冲击强度提高3KJ/㎡-6KJ/㎡、拉伸强度提高6MPa-10MPa、弯曲强度提高15MPa-20MPa；明显优于市售增韧剂改性的环氧树脂。本专利技术实施例4-5制备的环氧树脂增韧剂使环氧树脂具有较好的冲击强度、拉伸强度和弯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种增韧剂，其特征在于，有如下式Ⅰ所示结构：/n

【技术特征摘要】
1.一种增韧剂，其特征在于，有如下式Ⅰ所示结构：



式中，R＝H，CH3，C2H5，Ph，OCH3，OH，F，Cl，Br，I，COOCH3。


2.一种如权利要求1所述增韧剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将取代苯乙烯和Karstedt催化剂加入盛有有机溶剂的反应器中，加热，充分搅拌溶解，继续升温，温度不超过120℃，滴加1,1,3,3-四甲基-1,3-二-2-苯基乙基化二硅氧烷，滴加时控制温度不超过130℃，滴完后，在110-130℃下保温2-5h，降温至室温，过滤，洗涤，得到增韧剂。


3.根据权利要求2所述增韧剂的制备方法，其特征在于，所述取代苯乙烯与1,1,3,3-四甲基-1,3-二-2-苯基乙基化二硅氧烷的物质的量之比为(2.2-2.4)：1。


4.一种如权利要求1所述增韧剂在环氧树脂类产品中用于增韧的用途。


5.一种环氧树脂增...

【专利技术属性】
技术研发人员：周德艳，
申请(专利权)人：周德艳，
类型：发明
国别省市：湖南;43