一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，属于农药生产技术领域，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份：苯甲酰甲酸、甲醇、催化剂；(2)酯化反应：将步骤(1)中的原材料使用加热组件进行内循环加热，同时将反应体系抽真空进行酯化反应。本发明专利技术所生产的苯甲酰甲酸甲酯在酯化过程中通过换热器进行内循环加热，采用真空状态，降低了反应温度，并加快体系脱水，缩短了反应时间，减少了副反应的发产生，酯化率可以提高到99％以上，酯化反应时间缩短至2‑3小时；减少原材料苯甲酰甲酸的使用，节约了原材料的成本，生产反应过程中产生的三废量少，对环境更友好。

A synthesis method of methyl benzoyl formate

The invention discloses a synthesis method of methyl benzoate, belonging to the technical field of pesticide production, including the following process steps: (1) raw material preparation: the raw material for the production of the methyl benzoate includes the following components: benzoic acid, methanol, catalyst; (2) esterification reaction: the raw material in step (1) is internally heated by a heating component, while the reverse is simultaneously heated The system should be vacuumized for esterification. In the esterification process, the benzoic acid methyl ester produced by the invention is internally heated by a heat exchanger, in a vacuum state, the reaction temperature is reduced, the dehydration of the system is accelerated, the reaction time is shortened, the generation of side reactions is reduced, the esterification rate can be increased to more than 99%, and the esterification reaction time is shortened to 2 \u2011 3 hours; the use of the raw material benzoic acid is reduced About the cost of raw materials, the amount of three wastes produced in the process of production and reaction is less and more environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法
本专利技术涉及农药生产
，具体为一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法。
技术介绍
苯甲酰甲酸甲酯外观形状为无色液体或者淡黄色透明液体，溶于醇、醚、苯和甲苯等溶剂，难溶于水。在农药应用领域，苯甲酰甲酸甲酯是甜菜主要除草剂苯嗪草酮的关键中间体。此外，日本曹达株式会社开发的氨基甲酸酯类杀菌剂Picarbutrazox也是以苯甲酰甲酸甲酯作为关键起始原料进行合成的,该产品对霜霉病和疫病具有较好的防治效果。在医药应用领域，苯甲酰甲酸甲酯可以制备50多种化学原药，其水解产物与杂环化合物的衍生物的二价铁盐反应，生成亚铁原卟琳酶的络合物，用作氧化催化剂；与格氏试剂反应制备出很多医药，例如治疗胃酸胃溃疡用药奥芬溴铵、胃长宁，治疗脑血管病抗栓用药环扁桃酯、治疗尿多尿频的解痉药尿多灵、抗胆碱药阿托品等；利用苯甲酰甲酸甲酯中的羰基碳原子为前手性碳原子也可以进行不对称还原反应得到具有光学活性的α-羟基酸酯，俗称芳基羟乙酸或扁桃酸，它也是合成抗炎药物布洛芬、萘普生、酮基布洛芬以及抑制末梢血管扩张剂的中间体。在光引发剂应用领域，苯甲酰甲酸甲酯是一种新型UV固化型涂料和油墨添加剂，具有高效、不黄变等特性，主要与单或多官能团乙烯基单体和齐聚物共同用于不饱和预聚物(如丙烯酸脂)的UV固化，适合制备较厚的固化材料，能够得到具有良好装饰效果和优良耐候性的涂层。综上，苯甲酰甲酸甲酯由于其特殊的结构，在有机合成领域、光引发剂领域、医药、农药领域有着重要的意义，因此对苯甲酰甲酸甲酯制备的方法研究就很有必要。目前工业生产苯甲酰甲酸甲酯主要使用硫酸直接酯化合成，以苯甲酰甲酸、甲醇和硫酸为反应原料，一般反应时间比较长，需要5小时以上，反应工艺比较复杂，反应后需要中和、水洗、干燥等过程,并且用硫酸会引起碳化、氧化、聚合、异构化、加成等副反应的发生，增加了产品分离难度从而增加了苯甲酰甲酸甲酯的生产成本，对设备的腐蚀较为严重，对环境也存在着一定的污染。因此，探寻一种适合工业化生产，反应条件温和、清洁制备苯甲酰甲酸甲酯的工艺方法很有必要的。
技术实现思路
针对
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供了一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,具有操作简单、反应条件温和、环境友好、易于工业化的特点。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份：苯甲酰甲酸、甲醇、催化剂；(2)酯化反应：将步骤(1)中的原材料使用加热组件进行内循环加热，同时将反应体系抽真空进行酯化反应。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述苯甲酰甲酸和甲醇的投料摩尔比为1:1.5-1:2.5。作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)中所述加热组件采用循环泵和换热器。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述催化剂为氢型阳离子交换树脂。作为本专利技术一种优选的技术方案，按质量百分比计，所述氢型阳离子交换树脂占反应体系的5％-10％。作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)中抽真空的真空度为0.07-0.09Mpa。作为本专利技术一种优选的技术方案，采用所述循环泵和换热器进行内循环加热，控制的反应温度为50-110℃。作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)中反应体系的反应温度为50-110℃。作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)中反应体系的反应时间为2-3h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术使用的氢型阳离子交换树脂催化剂具有较高的催化效率，而且催化剂能够回收并多次重复使用。2.本专利技术中的合成方法简单，氢型阳离子交换树脂催化剂通过简单的过滤即可分离，而且环境友好。3.本专利技术所生产的苯甲酰甲酸甲酯在酯化过程中通过换热器进行内循环加热，采用真空状态，降低了反应温度，并加快体系脱水，缩短了反应时间，减少了副反应的发生，酯化率可以提高到99％以上，酯化反应时间缩短至2-3小时；减少原材料苯甲酰甲酸的使用，节约了原材料的成本，生产反应过程中产生的三废量少，对环境更友好。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本专利技术，但并不用来限定本专利技术的实施范围。请参阅图1，本专利技术提供一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份：苯甲酰甲酸、甲醇、催化剂；(2)酯化反应：将步骤(1)中的原材料使用加热组件进行内循环加热，同时将反应体系抽真空进行酯化反应。在具体实施过程中，所述苯甲酰甲酸和甲醇的投料摩尔比为1:1.5-1:2.5。在具体实施过程中，步骤(2)中所述加热组件采用循环泵和换热器。在具体实施过程中，所述催化剂为氢型阳离子交换树脂。在具体实施过程中，按质量百分比计，所述氢型阳离子交换树脂占反应体系的5％-10％。在具体实施过程中，步骤(2)中抽真空的真空度为0.07-0.09Mpa。在具体实施过程中，采用所述循环泵和换热器进行内循环加热，控制的反应温度为50-110℃。在具体实施过程中，步骤(2)中反应体系的反应温度为50-110℃。在具体实施过程中，步骤(2)中反应体系的反应时间为2-3h。实施例一：向反应釜中加入75Kg苯甲酰甲酸、40Kg无水甲醇、7.5Kg氢型阳离子交换树脂，升温，开冷凝器，待溶清后，开换热器蒸气，开反应罐罐底阀、转料泵，打内循环，同时开冷凝器抽真空，真空度为0.09Mpa，分出产生的水，控制罐内反应温度在80℃，反应2小时，蒸馏脱醇，粗品经精馏得到产品，分析检测产品，收率95.5％，HPLC纯度99.6％。实施例二：向反应釜中加入75Kg苯甲酰甲酸、40Kg无水甲醇、7.625Kg氢型阳离子交换树脂，升温，开冷凝器，待溶清后，开换热器蒸气，开反应罐罐底阀、转料泵，打内循环，同时开冷凝器抽真空，真空度为0.07Mpa，分出产生的水，控制罐内反应温度在70℃，反应2小时，蒸馏脱醇，粗品经精馏得到产品，分析检测产品，收率95.2％，HPLC纯度99.7％。实施例三：向反应釜中加入75Kg苯甲酰甲酸、32Kg甲醇、8.625Kg氢型阳离子交换树脂，升温，开冷凝器，待溶清后，开换热器蒸气，开反应罐罐底阀、转料泵，打内循环，同时开冷凝器抽真空，真空度为0.08Mpa，分出产生的水，控制罐内反应温度在60℃，反应2.5小时，蒸馏脱醇，粗品经精馏得到产品，分析检测产品，收率95.0％，HPLC纯度99.8％。实施例四：向反应釜中加入75Kg苯甲酰甲酸、40Kg无水甲醇、10.75kg氢型阳离子交换树脂，升温，开冷凝器，待溶清后，开换热器蒸气，开反应罐罐底阀、转料泵，打内循环，同时开冷凝器抽真空，真空度为0.09Mpa，分出产生的水，控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：/n(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份：苯甲酰甲酸、甲醇、催化剂；/n(2)酯化反应：将步骤(1)中的原材料使用加热组件进行内循环加热，同时将反应体系抽真空进行酯化反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份：苯甲酰甲酸、甲醇、催化剂；
(2)酯化反应：将步骤(1)中的原材料使用加热组件进行内循环加热，同时将反应体系抽真空进行酯化反应。


2.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述苯甲酰甲酸和甲醇的投料摩尔比为1:1.5-1:2.5。


3.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热组件采用循环泵和换热器。


4.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述催化剂为氢型阳离子交换树脂。


5....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨典文，
申请(专利权)人：上海申越生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31