一种锗酸铒纳米棒电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锗酸铒纳米棒电极材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。所述锗酸铒纳米棒由四方Er

A kind of erbium germanate nanorod electrode material and its preparation method

The invention discloses an erbium germanate nanorod electrode material and a preparation method thereof, belonging to the technical field of nanomaterial preparation. The erbium germanate nanorod is composed of tetragonal er

【技术实现步骤摘要】
一种锗酸铒纳米棒电极材料及其制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种锗酸铒纳米棒电极材料及其制备方法。
技术介绍
锗酸盐具有良好的电化学催化活性，在电化学、催化等领域具有良好的应用前景。有文献(W.Li,Y.X.Yin,S.Xin,W.G.Song,Y.G.Guo.Low-costandlarge-scalesynthesisofalkalineearthmetalgermanatenanowiresasanewclassoflithiumionbatteryanodematerial.Energy&EnvironmentalScience5(2012)8007-8013.)报道了锗酸钙纳米线和锗酸钡纳米线具有良好的电化学性能，可以用作锂离子电池的阳极材料，在锂离子电池领域具有良好的应用前景。也有文献(L.Z.Pei,Y.K.Xie,Z.Y.Cai,Y.Yang,Y.Q.Pei,C.G.Fan,D.G.Fu.Electrochemicalbehaviorsofascorbicacidatcoppergermanatenanowiremodifiedelectrode.JournalofTheElectrochemicalSociety159(2012)K55-K60.)报道了锗酸铜纳米线具有良好的电化学催化性能，可以作为电极材料，在电化学检测抗坏血酸等方面具有良好的应用前景。锗酸铒作为一种重要的稀土锗酸盐材料，引起了人们的研究兴趣。虽然目前已有多种锗酸盐纳米材料的报道，但是到目前为止还未有关于锗酸铒纳米材料，例如锗酸铒纳米棒的报道。锗酸铒作为重要的稀有金属锗酸盐半导体，可望具有良好的电化学催化活性，锗酸铒纳米棒作为一种特殊形貌的纳米锗酸铒半导体材料，具有大量的电化学催化活性位点，可望作为电极材料，在含水的土壤中电化学检测Ca2+等不同种类的离子。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种锗酸铒纳米棒电极材料。本专利技术一种锗酸铒纳米棒电极材料，所述锗酸铒纳米棒由四方Er2Ge2O7晶相构成；所述纳米棒的直径为40～200nm、长度低于5μm。本专利技术同时提供了上述锗酸铒纳米棒电极材料的制备方法，具体步骤是：步骤1：以纳米氧化铒、二氧化锗作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将纳米氧化铒、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度450～500℃、保温3～5h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片；所述纳米氧化铒的平均粒径为40nm；所述纳米氧化铒与二氧化锗的摩尔比为1:2；所述纳米氧化铒、二氧化锗的总重量占水重量的15～30％；所述纳米氧化铒、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为40～50％；步骤2：将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片作为沉积衬底，纳米氧化铒、二氧化锗作为原料，氩气作为载气，首先将纳米氧化铒与二氧化锗混合均匀，然后将纳米氧化铒与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1550～1600℃，保温3～5h，氩气流速为50～80cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状白色沉积物，即为锗酸铒纳米棒；所述纳米氧化铒的平均粒径为40nm；所述纳米氧化铒与二氧化锗的摩尔比为1:2。本专利技术的科学原理如下：本专利技术采用上述制备过程，将密封后的反应容器通过微波加热到450～500℃，反应容器中的水气化导致容器内具有高的压力，纳米氧化铒由于具有纳米尺寸效应，从而具有高的反应活性，二氧化锗与水反应形成锗酸，反应容器中的纳米氧化铒和锗酸在450～500℃的温度和高压力下反应形成锗酸铒，锗酸铒在水蒸气的带动下沉积于铜片上，经过3～5h的沉积时间，在铜片表面形成了锗酸铒纳米晶核，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。将混合均匀的纳米氧化铒与二氧化锗粉末置于微波气氛炉的反应容器内，然后将表面含有锗酸铒纳米晶核的铜片置于反应容器的水冷低温区、密封及充入氩气后，将反应容器加热到1550～1600℃。纳米氧化铒的平均粒径为40nm，由于纳米尺寸效应使其具有高的反应活性和低的气化温度，纳米氧化铒与二氧化锗于1550～1600℃被加热为气态，纳米氧化铒与二氧化锗反应生成了气态的锗酸铒，气态的锗酸铒在流速为50～80cm3/min的载气氩气的输运下到达水冷低温区，铜片表面的晶核持续吸收气氛中的锗酸铒，随着保温时间增加到3～5h，最终在铜片表面形成了一定长度的锗酸铒纳米棒。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：1、本专利技术采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；2、本专利技术采用的是无毒的纳米氧化铒、二氧化锗和水，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求；3、锗酸铒纳米棒作为一种特殊形貌的纳米锗酸铒半导体材料，可望作为电极材料，在含水的土壤中电化学检测Ca2+等不同种类的离子，在传感器件领域具有良好的应用前景。附图说明图1为实施例1所制备的锗酸铒纳米棒的X～射线衍射(XRD)图谱；根据JCPDSPDF卡片，可以检索出所得锗酸铒纳米棒由四方Er2Ge2O7(JCPDS卡，卡号：38～0290)晶相构成。图2为实施例1所制备的锗酸铒纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)图像；从图中可以看出产物由锗酸铒纳米棒构成，纳米棒的直径为40-200nm、长度低于5μm。具体实施方式以下结合具体实施例详述本专利技术，但本专利技术不局限于下述实施例。实施例1步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量30％的纳米氧化铒、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化铒与二氧化锗的摩尔比为1:2，纳米氧化铒、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为50％，通过微波加热于温度500℃、保温5h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。步骤2：首先将纳米氧化铒与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化铒与二氧化锗的摩尔比为1:2，然后将纳米氧化铒与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1600℃，保温5h，氩气流速为80cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为40-200nm、长度低于5μm的锗酸铒纳米棒。实施例2步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量15％的纳米氧化铒、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化铒与二氧化锗的摩尔比为1:2，纳米氧化铒、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为40％，通过微波加热于温度450℃、保温3h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。步骤2：首先将纳米氧化铒与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化铒与二氧化锗的摩尔比为1:2，然后将纳米氧化铒与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锗酸铒纳米棒电极材料，其特征在于，所述锗酸铒纳米棒由四方Er

【技术特征摘要】
1.一种锗酸铒纳米棒电极材料，其特征在于，所述锗酸铒纳米棒由四方Er2Ge2O7晶相构成；所述纳米棒的直径为40～200nm、长度低于5μm。


2.如权利要求1所述的锗酸铒纳米棒电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以纳米氧化铒、二氧化锗作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将纳米氧化铒、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度450～500℃、保温3～5h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片；
所述纳米氧化铒的平均粒径为40nm；
所述纳米氧化铒与二氧化锗的摩尔比为1:2；
所述纳米氧化铒、...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴立宅，凌贤长，马悦，陈鸿骏，樊传刚，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34