一种碘化亚铜的绿色化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种碘化亚铜的绿色化生产方法，包括如下步骤：向反应器中加入水和碘粒，开启搅拌形成均一的反应体系后，开启超声；向反应体系中加入铜粉，进行超声反应，直至水相颜色变为无色为止；放料分离，分离出的固体化合物烘干得到碘化亚铜产品；分离出的水加入到反应器中，作为反应介质循环使用。本发明专利技术的一种碘化亚铜的绿色化生产方法，采用超声反应，无需升温，常温即可引发反应并大幅提高反应速率，操作简单、绿色环保、可大规模生产；以水为反应介质，反应结束分离后可重复使用，同时，无三废产生，工艺绿色环保；以单质碘和单质铜为原料，定量生成碘化亚铜，无其他杂质生成，原料转化率达到100%，产品收率和纯度均达到99.5%以上。

A green production method of cuprous iodide

The invention discloses a green production method of cuprous iodide, which comprises the following steps: adding water and iodine particles to the reactor, turning on the agitation to form a uniform reaction system, turning on the ultrasound; adding copper powder to the reaction system, carrying out the ultrasound reaction until the color of the water phase becomes colorless; discharging separation, drying the separated solid compounds to obtain cuprous iodide products; The separated water is added to the reactor and recycled as the reaction medium. The green production method of cuprous iodide of the invention adopts ultrasonic reaction, which can trigger reaction at normal temperature and greatly improve reaction rate without heating up, and is simple in operation, green and environmental friendly, and can be produced in large scale; water is used as reaction medium, which can be reused after separation after reaction, and at the same time, there is no three wastes, so the process is green and environmental friendly; iodine and copper are used as raw materials The yield and purity of the product are over 99.5%.

【技术实现步骤摘要】
一种碘化亚铜的绿色化生产方法
本专利技术涉及一种碘化亚铜的绿色化生产方法，属于有机合成

技术介绍
碘化亚铜为白色或棕白色结晶或稠密粉末，分子式CuI，分子量190.45，熔点605℃，相对密度5.63。碘化亚铜具有很好的光学、电化学和催化性能，有着广泛的应用前景。碘化亚铜作为一种固体电解质，可用于太阳能电池的固体电解质、阳极射线管覆盖物；作为一种很好的催化剂，可代替一些昂贵的金属元素作为有机合成的重要催化剂；另外碘化亚铜也可作为食品和饲料添加剂，起到补充微量元素碘和铜的作用。碘化亚铜的传统制备工艺主要有硫酸铜-碘化钾和硫酸铜-碘两种方法。方法1是将碘化钾和硫代硫酸钠的混合水溶液滴加到硫酸铜水溶液中反应，反应方程式如下：2CuSO4+2KI+2Na2S2O3=2CuI+Na2S4O6+Na2SO4+K2SO4该方法除生成碘化亚铜之外，同时产生大量含连四硫酸钠、硫酸钠和硫酸钾的废水。方法2是将碘加入到亚硫酸钠水溶液中，搅拌下滴加硫酸铜水溶液反应，反应方程式如下：2CuSO4+I2+2Na2SO3+2H2O=2CuI+2Na2SO4+2H2SO4该方法同样会产生大量含硫酸钠和硫酸的酸性废水。传统工艺存在的主要问题是会产生大量含盐含酸废水，处理困难。为解决该问题，国内外进行了碘-铜单质法合成碘化亚铜的研究，以单质铜为还原剂，单质碘为氧化剂，氧化还原反应方程式如下：2Cu+I2=2CuI授权公告号为CN107200345B的中国专利技术专利，公开了一种γ-碘化亚铜的制备方法，提出将碘单质加入离子液体中，封闭状态下控制加热温度80-150℃，得到碘溶液，然后放入打磨干净的铜片反应直至溶液颜色近无色为止，冷却至室温过滤，滤饼用去离子水、乙醇多次洗涤，真空干燥得到碘化亚铜。该工艺反应温度较高，配制碘溶液时碘升华严重，同时离子液体常温黏度较高，滤饼上残留较多，需要额外使用水和乙醇洗涤，产生废液；赵佳琪等（辽宁石油化工大学学报，2015年6月，第3期，第35卷）采用乙二醇为溶剂，后处理过程中同样需要使用乙醇洗涤滤饼，产生新的废液。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种碘化亚铜的绿色化生产方法，实现操作简单、绿色环保、可大规模生产。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种碘化亚铜的绿色化生产方法，包括如下步骤：（1）向反应器中加入水和碘粒，开启搅拌形成均一的反应体系后，开启超声；（2）向步骤（1）的反应体系中加入铜粉进行超声反应，直至水相颜色变为无色为止；（3）将步骤（2）得到的浆料，放料分离，分离出的固体化合物烘干得到碘化亚铜；（4）将步骤（3）分离出的水加入到反应器中，作为反应介质循环使用。通过采用上述技术方案，通过超声方法，使得碘和铜发生反应，同时，分离得到的水可以循环利用，操作简单、绿色环保、可大规模生产。优选地，所述步骤（1）中的碘粒的碘含量≥99.5%，水和碘粒的质量比为1:1～5:1。通过采用上述技术方案，通过加入合理质量比的水和碘粒，可以使得碘在水中分散均匀。优选地，所述步骤（2）中的铜粉的铜含量≥99.5%，铜粉和碘粒的摩尔比为2:1。通过采用上述技术方案，通过合理摩尔比的铜粉和碘粒反应，使得反应转化率高，产品纯度高。优选地，所述步骤（2）中的超声反应温度为25℃～35℃。通过采用上述技术方案，采用上述反应温度，无需升温，而且不会造成碘的升华，提高碘的转化率和利用率。优选地，所述步骤（2）中的铜粉为分批加入。通过采用上述技术方案，通过铜粉的分批加入，避免一次加入过多造成飞温，使得反应温和进行。优选地，所述步骤（3）中的分离方式为减压抽滤或者离心中的一种。优选地，所述步骤（3）中的烘干温度为50℃～80℃。优选地，所述超声功率为200W~3000W。通过采用上述技术方案，采用合理的超声功率，可以有效控制超声频率，使得反应温和进行，提高转化率和产率。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：（1）本专利技术的一种碘化亚铜的绿色化生产方法，采用超声反应，无需升温，常温即可引发反应并大幅提高反应速率，同时可以防止生成的碘化亚铜包裹铜粉导致反应不完全，操作简单、绿色环保、可大规模生产；（2）本专利技术的一种碘化亚铜的绿色化生产方法，以水为反应介质，反应结束分离后可重复使用，同时，无三废产生，工艺绿色环保；（3）本专利技术的一种碘化亚铜的绿色化生产方法，以单质碘和单质铜为原料，定量生成碘化亚铜，无其他杂质生成，原料转化率达到100%，产品收率和纯度均达到99.5%以上。具体实施方式下面对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1向1000ml三口烧瓶中加入400ml水和126.9g碘粒，碘粒的碘含量≥99.5%，将烧瓶置于盛水的功率为200W的超声波清洗器中，开启搅拌形成均一的反应体系后，开启超声，分批加入63.55g铜粉进行反应，铜粉的铜含量≥99.5%，控制反应体系温度25℃，加毕继续反应30min水相变为无色，停止反应，得到棕白色浆料，放料减压抽滤，将滤饼置于鼓风干燥箱内50℃烘干，得到棕白色产品碘化亚铜190.0g，收率99.8%，含量99.7%。将离心后的水加入到三口瓶中，作为反应介质循环使用。实施例2向带有1Kw超声波振动棒的5L玻璃反应釜中加入2L水和1269g碘粒，碘粒的碘含量≥99.5%，开启搅拌形成均一的反应体系后，开启超声，分批加入635.5g铜粉进行反应，铜粉的铜含量≥99.5%，控制反应体系温度30℃，加毕继续反应1h水相变为无色，停止反应，得到棕白色浆料，放料减压抽滤，将滤饼置于鼓风干燥箱内60℃烘干，得到棕白色产品碘化亚铜1895g，收率99.5%，含量99.6%。将离心后的水加入到玻璃反应釜中，作为反应介质循环使用。实施例3向带有3Kw超声波振动棒的100L玻璃反应釜中加入40L水和12.69kg碘粒，开启搅拌形成均一的反应体系后，开启超声，分批加入6.355kg铜粉进行反应，控制反应体系温度35℃，加毕继续反应2h水相变为无色，停止反应，得到棕白色浆料，将浆料放出、离心机离心，将离心所得固体置于鼓风干燥箱内80℃烘干，烘干得到棕白色产品碘化亚铜18.99kg，收率99.7%，含量99.6%。将离心后的水加入到玻璃反应釜中，作为反应介质循环使用。实施例4为验证离心液的重复使用效果，将实施例3离心后收集的水共计38L加入到100L玻璃反应釜中，补加水2L，其他条件不变，重复实施例3实验，最终得到棕白色产品碘化亚铜19.0kg，收率99.8%，含量99.6%。本专利技术的一种碘化亚铜的绿色化生产方法，采用超声反应，无需升温，常温即可引发反应并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碘化亚铜的绿色化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）向反应器中加入水和碘粒，开启搅拌形成均一的反应体系后，开启超声；/n（2）向步骤（1）的反应体系中加入铜粉进行超声反应，直至水相颜色变为无色为止；/n（3）将步骤（2）得到的浆料，放料分离，分离出的固体化合物烘干得到碘化亚铜；/n（4）将步骤（3）分离出的水加入到反应器中，作为反应介质循环使用。/n

【技术特征摘要】
1.一种碘化亚铜的绿色化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）向反应器中加入水和碘粒，开启搅拌形成均一的反应体系后，开启超声；
（2）向步骤（1）的反应体系中加入铜粉进行超声反应，直至水相颜色变为无色为止；
（3）将步骤（2）得到的浆料，放料分离，分离出的固体化合物烘干得到碘化亚铜；
（4）将步骤（3）分离出的水加入到反应器中，作为反应介质循环使用。


2.根据权利要求1所述的一种碘化亚铜的绿色化生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中的碘粒的碘含量≥99.5%，水和碘粒的质量比为1:1～5:1。


3.根据权利要求1所述的一种碘化亚铜的绿色化生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中的铜粉的铜含量≥99.5%，铜粉和碘粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，
申请(专利权)人：南京瑞鼎生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32