The invention relates to the field of electrochemical immunosensor, and discloses a construction method of electrochemical immunosensor based on Au @ Zn \u2011 MOFs composite material, including: 1) preparation of 2 \u2011 nitroterephthalic acid; 2) preparation of 2 \u2011 aminoterephthalic acid; 3) preparation of Zn \u2011 MOFs material; 4) preparation of Au @ Zn \u2011 MOFs composite material; 5) electrochemical immunosensor based on Au @ Zn \u2011 MOFs composite material Build the. Through the invention, an electrochemical immunosensor based on Au @ Zn \u2011 MOFs composite material can be constructed, which can be used for ultra sensitive detection, has better accuracy and higher sensitivity, and has very important practical significance for the field of electrochemical immunosensor in China.
【技术实现步骤摘要】
一种基于Au@Zn-MOFs复合材料的电化学免疫传感器的构建方法
本专利技术涉及电化学免疫传感器领域,尤其涉及一种基于Au@Zn-MOFs复合材料的电化学免疫传感器的构建方法。
技术介绍
MOFs是金属有机骨架化合物的简称。是由无机金属中心(金属离子或金属簇)与桥连的有机配体通过自组装相互连接,形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料。MOFs是一种有机-无机杂化材料,也称配位聚合物,它既不同于无机多孔材料,也不同于一般的有机配合物。这种兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征,使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。电化学免疫传感器具有灵敏度高、仪器设备简单、操作方便、易于实现自动化等特点,广泛地应用于生物、医学、药学、临床、环境、食品、免疫和核酸杂交分析和工业分析等领域。在21世纪中必将继续为解决人类面临的各种重大问题发挥更加显著的作用。但是,在进行超灵敏检测时,它的精确性达不到要求。因此,有必要制备一种基于Au@Zn-MOFs复合材料的电化学免疫传感器来应对这些具有高要求的使用情况。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,本专利技术提供了一种基于Au@Zn-MOFs复合材料的电化学免疫传感器的构建方法,本专利技术创造性地将MOFs材料应用于电化学免疫传感器的构建,本专利技术构建的电化学免疫传感器具有直观、更加准确、灵敏度更高的特点。本专利技术的具体技术方案为:一种基于Au@Zn-MOFs复合材料的电化学免疫传感器的构建方法,包括以下步骤:1) ...
【技术保护点】
1.一种基于Au@Zn-MOFs复合材料的电化学免疫传感器的构建方法,以g、mmol和μl、mL计,其特征在于包括以下步骤:/n1)在反应容器中加入由浓硫酸和发烟硝酸混合而成的混酸,在室温及搅拌条件下加入对苯二甲酸,加料时间为25-35min;在50-70min内加热至55-65℃,保温50-70min,继续升温至75-80℃,然后控制温度超过82℃,保温2-4h,将所得反应物冷却后,倒入碎冰水中,过滤沉淀,水洗至中性,在水中重结晶,得到2-硝基对苯二甲酸,备用;/n2)在反应容器中加入25-30ml浓盐酸,搅拌条件下加入10-12g SnCl
【技术特征摘要】
1.一种基于Au@Zn-MOFs复合材料的电化学免疫传感器的构建方法,以g、mmol和μl、mL计,其特征在于包括以下步骤:
1)在反应容器中加入由浓硫酸和发烟硝酸混合而成的混酸,在室温及搅拌条件下加入对苯二甲酸,加料时间为25-35min;在50-70min内加热至55-65℃,保温50-70min,继续升温至75-80℃,然后控制温度超过82℃,保温2-4h,将所得反应物冷却后,倒入碎冰水中,过滤沉淀,水洗至中性,在水中重结晶,得到2-硝基对苯二甲酸,备用;
2)在反应容器中加入25-30ml浓盐酸,搅拌条件下加入10-12gSnCl2·2H2O,待全部溶解后,加入5-6g2-硝基对苯二甲酸;在25-35min内加热95-100℃,反应1.5-2.5h,冷却至室温,过滤,用稀盐酸洗涤滤饼,用氢氧化钠溶液将滤饼溶解,再调至酸性,过滤沉淀,干燥得4.1-4.9g2-氨基对苯二甲酸,备用;
3)取1.4-2.8mmol2-氨基对苯二甲酸溶于25-35mL的N,N-二甲基甲酰胺中,另将0.7-1.4mmol(CH3COO)2Zn溶于30-35ml的N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌;待两种溶液混合搅拌0.5-1.5h后,转移到反应釜,110-130℃下反应45-50h,所得产物依次用无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺洗涤,真空干燥,得到Zn-MOFs材料;
4)在70-80℃搅拌下将Zn-MOFs材料和氯金酸溶液混合,超声分散,干燥后在管式炉中以4-6℃/min的速度升温至480-520℃,焙烧1-3h,得到的Au@Zn-MOFs,备用;
5)将玻碳电极在microcloth垫上用15-25nm氧化铝抛光浆打磨后在无水乙醇中超声清洗,后在去离子水中超声清洗,接然后用稀硫酸对电极循环活化35-45圈,彻底洗涤;
6)在玻碳电极表面滴加15-20μL的Au@Zn-MOFs溶液,室温干燥后在电极表面滴加10-15μL0.04-0.06M的MPA水溶液,孵育成饱和MPA单层,然后用PBS...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭志勤,何宇杰,王晓云,万军民,刘珉琦,
申请(专利权)人:浙江理工大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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