The green preparation method of isothiocyanate compound comprises the following steps: S1. The first batch feeding reaction: dissolving thiocyanate in water, adding catalyst and dropping organic halide for condensation reaction, after the reaction is completed, the organic phase and the first water phase of isothiocyanate compound are obtained by static phase separation; the molar ratio of the amount of thiocyanate and organic halide in S1 is 1.1-1.3:1; and Beneficial effects: 1. The invention changes the traditional reaction mode of excessive organic halide (requiring rectification and recovery) or excessive thiocyanate (requiring complex wastewater treatment), so as to realize the organic combination goal of local phase excess and overall non excess in the ratio relationship of reaction materials.
【技术实现步骤摘要】
一种异硫氰基化合物的绿色制备方法
本专利技术涉及化学合成
,具体地说为一种异硫氰基化合物的绿色制备方法。
技术介绍
异硫氰基化合物是一类重要的精细化工中间体,由于其反应活性高,被用于合成多种含氮、硫、氧的杂环化合物,应用于。在医药上具有抗菌、消炎、抗癌等重要生物活性;在农业上可作为杀菌、除草和杀虫剂;此外还用于测定肽和蛋白质中氨基酸序列及荧光素标记物。异硫氰基化合物的化学结构通式(Ⅰ)所示:(Ⅰ)目前异硫氰基化合物最简单和成本较低的工业化方法是采用以有机卤化物和硫氰酸盐为原料,在水相中反应制得。由于硫氰酸盐价格相对便宜和有机卤化物价格较高,为保证有机卤化物反应完全和收率较高,必须采取硫氰酸盐过量的方法,一般硫氰酸盐过量3%-5%。这种方法虽然能使有机卤化物完全转化,反应收率高和原材料成本低,但是废水中含浓度较高的硫氰酸根。硫氰酸根废水的生物毒性高且硫氰酸根极难的氧化降解,国家对合格排放废水中硫氰酸根浓度要求在5ppm以下,随着国家对环保要求更加严格,传统的工业化方法很难保证废水处理合格。ZL00118085.1公开了采用硫氰酸盐过量3%-5%的方法实现98%收率,但未对含硫氰酸根的废水进行介绍。常规回收废水中硫氰酸盐的方法是直接在废水中加入一定量的硫氰酸盐继续下批次反应,但这会导致体系中总盐量过多,无法完全溶解,影响反应;同时由于杂质的富积导致产品含量降低;最后废水中会出现混合盐(硫氰酸盐和卤代盐)的固体,造成固体废物的处理难题。为实现从源头上减少三废和反 ...
【技术保护点】
1.一种异硫氰基化合物的绿色制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/nS1、首批投料反应:将硫氰酸盐溶于水后加入催化剂并滴加有机卤化物进行缩合反应,反应完成后经静置分相得到异硫氰基化合物有机相和第一水相;S1中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1.1~1.3:1;/nS2、二次投料反应:在S1中的第一水相中继续滴加有机卤化物进行缩合反应,反应完成后静置分相得到异硫氰基化合物和有机卤化物的混合物有机相以及第二水相,然后将硫氰酸盐溶于水加入催化剂后滴加所述混合物有机相进行缩合反应,反应完成后经静置分相,得到异硫氰基化合物有机相和第三水相;S2中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1:1;/nS3、循环投料反应:将S2中得到的第三水相按照S2中第一水相的反应步骤重复操作并以此循环。/n
【技术特征摘要】
1.一种异硫氰基化合物的绿色制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、首批投料反应:将硫氰酸盐溶于水后加入催化剂并滴加有机卤化物进行缩合反应,反应完成后经静置分相得到异硫氰基化合物有机相和第一水相;S1中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1.1~1.3:1;
S2、二次投料反应:在S1中的第一水相中继续滴加有机卤化物进行缩合反应,反应完成后静置分相得到异硫氰基化合物和有机卤化物的混合物有机相以及第二水相,然后将硫氰酸盐溶于水加入催化剂后滴加所述混合物有机相进行缩合反应,反应完成后经静置分相,得到异硫氰基化合物有机相和第三水相;S2中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1:1;
S3、循环投料反应:将S2中得到的第三水相按照S2中第一水相的反应步骤重复操作并以此循环。
2.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的绿色制备方法,其特征在于S1、S2和S3中的反应温度控制在20~98℃。
3.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物...
【专利技术属性】
技术研发人员:王宇,周灿亮,杨彬,
申请(专利权)人:湖北中迅长青科技有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。