一种石墨烯高分子智热浆料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯浆料技术领域，提供一种石墨烯高分子智热浆料及其制备方法，解决现有技术石墨烯浆料制备的电热产品容易出现局部过热等现象从而无法保证使用安全问题。石墨烯高分子智热浆料由以下质量分数的原料组成：石墨烯5～20份、高分子PTC材料15～25份、碳纳米管5～10份、尼龙酸甲酯4～6份、脲醛树脂4～18份、分散剂0.8～1.2份、溶剂25～50份、乙醇20～40份、偶联剂0.3～0.6份；其中高分子PTC材料由以下重量份的原料组成：聚己内酯60～70份、聚对苯二甲酸乙二酯5～10份、改性乙炔炭黑8～12份、二苄叉山梨醇0.9～1.5份。

A kind of graphene Polymer Smart thermal slurry and its preparation method

The invention relates to the technical field of graphene slurry, provides a graphene polymer intelligent hot slurry and a preparation method thereof, solves the problem that the electric heating products prepared by the graphene slurry of the prior art are prone to local overheating and other phenomena, so as to ensure the use safety. The graphene polymer intellectual heat slurry is composed of the following raw materials: 5-20 parts of graphene, 15-25 parts of polymer PTC material, 5-10 parts of carbon nanotubes, 4-6 parts of nylon acid methyl ester, 4-18 parts of urea formaldehyde resin, 0.8-1.2 parts of dispersant, 25-50 parts of solvent, 20-40 parts of ethanol, 0.3-0.6 parts of coupling agent. The polymer PTC material is composed of the following raw materials: polyhexene Lactone 60-70 phr, polyethylene terephthalate 5-10 phr, modified acetylene carbon black 8-12 phr, dibenzylidene sorbitol 0.9-1.5 phr.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯高分子智热浆料及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯浆料
，尤其涉及一种石墨烯高分子智热浆料及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，其具有优异的导热、导电性能，在诸如电热膜、电热板，电热布等电热产品有着广泛的应用，电热转化效率高，几乎没有机械能、光能及化学能等形式的能量损失。中国专利申请号201810896898.3公开了一种石墨烯电热膜及其制备方法和应用。所述石墨烯电热膜包括以下重量份数的原料：氧化石墨烯68-90份、水性氟碳树脂30-40份、二壬基萘磺酸钙11-15份、乳酸锌10-15份、2,5-呋喃二甲酸6-18份。该专利技术制备的石墨烯电热具有优异的耐反复弯折性能、导电性能和导热性能；且还具有裂伸长率、强度高、附着力强、漏电流小、电阻变化率低的优点。但该石墨烯电热膜使用过程中，局部若被阻热物所遮盖，该处的热量集聚无法得到及时散发，温度会大幅度升高，容易发生火灾危险。现在市面上电热膜、电热板，电热布等电热产品都是靠温控器控温，只能单点检测温度，因电热产品被阻热物遮盖或温控器、感温探头故障等原因造成的产品过热时，不能保证使用的安全性。因此需要开发一种石墨烯高分子智热浆料，用于制备电热膜、电热板，电热布等电热产品，满足使用安全的需求。
技术实现思路
因此，针对以上内容，本专利技术提供一种石墨烯高分子智热浆料及其制备方法，解决现有技术石墨烯浆料制备的电热产品容易出现局部过热等现象从而无法保证使用安全问题。为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯高分子智热浆料，由以下质量分数的原料组成：石墨烯5～20份、高分子PTC材料15～25份、碳纳米管5～10份、尼龙酸甲酯4～6份、脲醛树脂4～18份、分散剂0.8～1.2份、溶剂25～50份、乙醇20～40份、偶联剂0.3～0.6份；其中高分子PTC材料由以下重量份的原料组成：聚己内酯60～70份、聚对苯二甲酸乙二酯5～10份、改性乙炔炭黑8～12份、二苄叉山梨醇0.9～1.5份；所述改性乙炔炭黑是在乙炔炭黑表面接枝丙烯酰胺制成的；所述高分子PTC材料的制备方法为：将聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二酯、改性乙炔炭黑、二苄叉山梨醇投入高速搅拌机中，混合搅拌20～30min，然后在110～140℃下混炼5～8min，最后用挤出机挤出造粒。进一步的改进是：所述石墨烯高分子智热浆料由以下质量分数的原料组成：石墨烯20份、高分子PTC材料20份、碳纳米管8份、尼龙酸甲酯4份、脲醛树脂12份、分散剂1.2份、溶剂50份、乙醇30份、偶联剂0.45份。进一步的改进是：所述溶剂为水、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。进一步的改进是：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯中的任意一种。进一步的改进是：所述偶联剂为KH-570、KH-550、NTC401、CT136、BYK-C8000、BYK-8002偶联剂中的任意一种。石墨烯高分子智热浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：将碳纳米管、偶联剂加入乙醇溶液中，搅拌20～40min，然后过滤、干燥，得到表面改性碳纳米管；步骤(2)：将步骤(1)得到的表面改性碳纳米管、石墨烯、高分子PTC材料、尼龙酸甲酯、脲醛树脂、分散剂、溶剂混合并在分散机内进行分散80～120min，最后在超声波机内进行二次分散，制得石墨烯高分子智热浆料。PTC(PositiveTemperatureCoefficient)材料是一种对环境温度非常敏感的新型智能导热复合材料，电阻随温度变化呈现非线性变化，当温度达到该材料的特定转变点温度附近时，例如熔融转化温度附近时，电阻率迅速跃升3～9个数量级，从而呈现出从导体或者半导体到绝缘体的转变，起到过流保护的作用。若温度继续上升，可能会产生NTC(NegativeTemperatureCoefficient)效应，即电阻率随温度的升高而降低。电阻减小可能导致该材料无法起到过流保护作用，因此NTC效应存在一定的危险性，PTC材料要尽可能减小或避免NTC效应的产生。PTC材料分为两大类：一类是以BaTiO3、V2O3等为基体与导电填料制成的陶瓷基PTC材料，二类是高分子聚合物与导电材料复合而成的高分子基PTC材料。与陶瓷基PTC材料相比，高分子基PTC材料具有加工成型简单、原料易得、室温电阻率较低等优点。通过采用前述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的石墨烯高分子智热浆料，由以下质量分数的原料组成：石墨烯5～20份、高分子PTC材料15～25份、碳纳米管5～10份、尼龙酸甲酯4～6份、脲醛树脂4～18份、分散剂0.8～1.2份、溶剂25～50份、乙醇20～40份、偶联剂0.3～0.6份；其中高分子PTC材料由以下重量份的原料组成：聚己内酯60～70份、聚对苯二甲酸乙二酯5～10份、改性乙炔炭黑8～12份、二苄叉山梨醇0.9～1.5份。该石墨烯高分子智热浆料用于制作各种电热产品，例如电热膜、电热布、电热板等，具有耐候性好、稳定性好、使用寿命长的优点，当电流通过时将电能变成热能，当温度超过60℃时，电阻急剧增大，使工作电流急剧减少甚至被切断，保持自身温度与环境温度的平衡，具有智能控温的作用，防止系统出现过热现象，提高了电热产品的安全性。在改性乙炔炭黑-聚己内酯复合体系中添加合适的聚对苯二甲酸乙二酯组成三元复合材料，提高了材料的物理机械性能。当温度高于聚己内酯的熔点温度且低于聚对苯二甲酸乙二酯的熔点温度时，聚己内酯晶区开始熔融，晶格受到破坏，非晶区体积增大，乙炔炭黑粒子重新扩散，有效导电链密度迅速减少,材料体积电阻率迅速增大,表现出PTC效应，继续升温时聚对苯二甲酸乙二酯的存在有效抑制了乙炔炭黑的扩散迁移，削弱了NTC效应。乙炔炭黑表面接枝丙烯酰胺进行改性后，乙炔炭黑表面能降低，且聚己内酯-改性乙炔炭黑之间的相互作用力增强，在超过转变温度后，乙炔炭黑不易团聚形成导电网络致使电阻率降低，进而产生NTC效应的风险，因此提高了材料的电阻稳定性。添加适量的二苄叉山梨醇能够改变聚己内酯的结晶形态，提高聚己内酯的结晶度，当结晶度高的聚己内酯熔融时体积变化大，显示出更好的PTC特性。石墨烯具有优异的热传导系数，可以快速将热量散发，温度均匀稳定，使用寿命长。用偶联剂对碳纳米管表面进行改性，提高了碳纳米管在体系的分散性，有利于保持材料的稳定性。具体实施方式以下将结合具体实施例来详细说明本专利技术的实施方式，借此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。实施例一一种石墨烯高分子智热浆料，由以下质量分数的原料组成：石墨烯5份、高分子PTC材料15份、碳纳米管10份、尼龙酸甲酯5份、脲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯高分子智热浆料，其特征在于，由以下质量分数的原料组成：石墨烯5～20份、高分子PTC材料15～25份、碳纳米管5～10份、尼龙酸甲酯4～6份、脲醛树脂4～18份、分散剂0.8～1.2份、溶剂25～50份、乙醇20～40份、偶联剂0.3～0.6份；其中高分子PTC材料由以下重量份的原料组成：聚己内酯60～70份、聚对苯二甲酸乙二酯5～10份、改性乙炔炭黑8～12份、二苄叉山梨醇0.9～1.5份；所述改性乙炔炭黑是在乙炔炭黑表面接枝丙烯酰胺制成的；/n所述高分子PTC材料的制备方法为：将聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二酯、改性乙炔炭黑、二苄叉山梨醇投入高速搅拌机中，混合搅拌20～30min，然后在110～140℃下混炼5～8min，最后用挤出机挤出造粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯高分子智热浆料，其特征在于，由以下质量分数的原料组成：石墨烯5～20份、高分子PTC材料15～25份、碳纳米管5～10份、尼龙酸甲酯4～6份、脲醛树脂4～18份、分散剂0.8～1.2份、溶剂25～50份、乙醇20～40份、偶联剂0.3～0.6份；其中高分子PTC材料由以下重量份的原料组成：聚己内酯60～70份、聚对苯二甲酸乙二酯5～10份、改性乙炔炭黑8～12份、二苄叉山梨醇0.9～1.5份；所述改性乙炔炭黑是在乙炔炭黑表面接枝丙烯酰胺制成的；
所述高分子PTC材料的制备方法为：将聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二酯、改性乙炔炭黑、二苄叉山梨醇投入高速搅拌机中，混合搅拌20～30min，然后在110～140℃下混炼5～8min，最后用挤出机挤出造粒。


2.根据权利要求1所述的一种石墨烯高分子智热浆料，其特征在于，由以下质量分数的原料组成：石墨烯20份、高分子PTC材料20份、碳纳米管8份、尼龙酸甲酯4份、脲醛树脂12份、分散剂1.2份、溶剂50份、乙醇30份、偶联剂0.45份。

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【专利技术属性】
技术研发人员：陈心军，孟建武，张雷，
申请(专利权)人：牛墨石墨烯应用科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33