一种改性聚醚硅油的制备方法与应用技术

本发明专利技术特别涉及一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。本发明专利技术的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C

Preparation and application of a modified polyether silicone oil

The invention particularly relates to a preparation method and application of modified polyether silicone oil. The preparation method of the invention includes the following steps: (1) addition reaction: adding siloxane, styrene, vinyl polyoxyethylene polyoxypropylene ether, C

【技术实现步骤摘要】
一种改性聚醚硅油的制备方法与应用
本专利技术特别涉及一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。
技术介绍
随着现代科技的不断发展，电子产品呈现密集化、小型化发展趋势。随着电子电器功率的增大，在使用的过程中会产生大量的热量，因此这对散热问题提出了更高的要求。如何将电子产品产生的热量有效地去除将直接影响到产品的可靠性和使用寿命。高导热硅脂又称为散热膏，是一种高导热绝缘有机硅材料，广泛应用于电器设备中的发热体(功率管、可控硅、电热堆等)与散热设施(散热片、散热条、壳体等)之间的接触，保证电子产品产生的热量能够有效去除，确保产品性能和寿命的稳定。聚醚硅油是高导热硅脂的主要成分，然而现有的聚醚硅油存在溶粉量不足、热阻较大、铺展性较差、涂膜阻力大、耐热性不足、易黄变等缺点，影响了高导热硅脂的进一步应用。因此，需要开发新的改性聚醚硅油，使得聚醚硅油能有效克服现有的缺点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。本专利技术制备的改性聚醚硅油含有苯基、烯丙基、长链烷基、氨基，能有效解决现有聚醚硅油溶粉量不足、热阻较大、铺展性较差、涂膜阻力大、耐热性不足、易黄变等问题。本专利技术采用以下技术方案：一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、铂催化剂混合均匀，在80-130℃下反应4-8小时，然后在-0.098--0.1MPa下升温至150-160℃，反应4-5小时，得到中间产物；(2)氨基封端：将氨基封端剂、中间产物与碱混合均匀，在75-85℃下反应4-5小时，然后在150-160℃下反应30-50分钟，得到改性聚醚硅油。本专利技术采用的苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃，在铂催化剂的作用下，对硅氧烷进行改性，得到改性聚醚硅油。所制备的改性聚醚硅油含有苯基、聚醚基、长链烷基、氨基，以形成特定结构，其中，苯乙烯赋予产品苯基，使其具有较高的耐热性；烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚赋予产品聚醚基，能够有效降低产品的表面张力，使产品与粉体产生较好的触变性，减少涂抹阻力；C8-C16的直链烯烃使产品具有长链烷基，增加其溶粉性。利用氨基进行封端，产品具有氨基，提高了其抗黄变性能。优选地，所述硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃的重量比为30-40:10-40:5-15:40-55；所述铂催化剂的加入量为1-3ppm，铂催化剂的加入量为相对于硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃的总重量。优选地，所述硅氧烷为D4H环四硅氧烷，含氢量为1.5％-1.67％。优选地，所述C8-C16的直链烯烃为辛烯、十二烯或十六烯中的一种或多种。进一步优选地，所述C8-C16的直链烯烃为十二烯。使用十二烯能够有效减少产品气味，提高产品铺展性。优选地，所述铂催化剂为铂-乙烯基硅氧烷螯合物或氯铂酸。优选地，所述氨基封端剂与中间产物的重量比为0.5-2：70-98；所述碱的加入量为100-500ppm，碱的加入量为相对于氨基封端剂与中间产物的总重量。优选地，所述氨基封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；所述碱为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种。上述的制备方法得到的改性聚醚硅油。上述的改性聚醚硅油在高导热硅脂中的应用。优选地，包括以下步骤：将以重量份计的改性聚醚硅油10-30份、导热填料30-70份、助剂0.1-10份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。进一步优选地，所述导热填料为氧化铝、氧化锌或氧化锆中的一种或多种。进一步优选地，所述助剂为十二烷基三甲氧基硅烷。本专利技术的有益效果：本专利技术得到改性聚醚硅油，具有苯基、聚醚基、长链烷基、氨基，以形成特定结构，溶粉量大、热阻较低、铺展性好、涂膜阻力低、耐热性高、耐黄变，综合性能显著优于现有的聚醚硅油产品，能有效应用于高导热硅脂中；本专利技术制备方法简单，生产效率高，适用于大规模制备。具体实施方式下面通过具体实施方式详细说明本专利技术。实施例1一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将3gD4H环四硅氧烷、1.5g苯乙烯、0.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5g辛烯、1ppm的铂-乙烯基硅氧烷螯合物混合均匀，在80℃下反应4小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃，反应4小时，得到中间产物；(2)氨基封端：将0.05g1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、7g中间产物与350ppm的氢氧化钾混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在150℃下反应50分钟，得到改性聚醚硅油。实施例2一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将3.2gD4H环四硅氧烷、2g苯乙烯、0.8g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、4g十二烯、3ppm的氯铂酸混合均匀，在100℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至160℃，反应4小时，得到中间产物；(2)氨基封端：将0.1g1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、8g中间产物与100ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性聚醚硅油。实施例3一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将4gD4H环四硅氧烷、4g苯乙烯、1.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5.5g十六烯、2ppm的氯铂酸混合均匀，在85℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃，反应5小时，得到中间产物；(2)氨基封端：将0.2g1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、9g中间产物与500ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性聚醚硅油。对比例1(制备的改性聚醚硅油不含苯基)一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将4gD4H环四硅氧烷、1.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5.5g十六烯、2ppm的氯铂酸混合均匀，在85℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃反应5小时，得到中间产物；(2)氨基封端：将0.2g1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、9g中间产物与500ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性聚醚硅油。对比例2(制备的改性硅油不含聚醚基)一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将4gD4H环四硅氧烷、4g苯乙烯、5.5g十六烯、2ppm的氯铂酸混合均匀，在85℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃反应5小时，得到中间产物；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C

【技术特征摘要】
1.一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、铂催化剂混合均匀，在80-130℃下反应4-8小时，然后在-0.098--0.1MPa下升温至150-160℃，反应4-5小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将氨基封端剂、中间产物与碱混合均匀，在75-85℃下反应4-5小时，然后在150-160℃下反应30-50分钟，得到改性聚醚硅油。


2.根据权利要求1所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃的重量比为30-40:10-40:5-15:40-55；所述铂催化剂的加入量为1-3ppm。


3.根据权利要求1或2所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷为D4H环四硅氧烷，含氢量为1.5％-1.67％。


4.根据权利要求1或2所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述C8-C16的直链烯烃为辛烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐双武，
申请(专利权)人：广东盛唐新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44