生物基碳化硅陶瓷棉布及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种生物基碳化硅陶瓷棉布及其制备方法，所述方法包括如下步骤：以棉布为模板，在惰性气氛下缓慢升温至热解温度，然后在热解温度下热解成具有柔性的碳纤维棉布；硅源反应物在惰性气体下缓慢加热至气态，然后与所述碳纤维棉布发生碳热反应生成碳化硅陶瓷棉布。本发明专利技术方法简单，所制备的碳化硅陶瓷棉布耐高温、耐酸碱腐蚀、耐氧化、导热率低，体积密度小，孔隙率极高，同时具有很好的柔性和力学强度，是一种制备陶瓷棉布的新型方法，解决了目前柔性陶瓷棉布制备方法复杂，成本高的问题。问题。

【技术实现步骤摘要】
生物基碳化硅陶瓷棉布及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料
，具体为一种生物基碳化硅陶瓷棉布及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅是一种高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、低热膨胀系数的陶瓷材料。将碳化硅制备成低体积密度、高比表面积、高渗透率、具有网络结构和柔性材料，可以广泛增加碳化硅的应用范围，例如金属熔融过滤器、催化剂载体、雾化器滤芯、耐火绝缘绝热和太阳能接收器等领域。
[0003]目前，碳化硅陶瓷棉垫制备方法主要有先驱体熔融纺丝法，先驱体静电纺丝法和纳米一维材料组装法。先驱体静电纺丝法首先通过电纺的手段将碳化硅先驱体聚碳硅烷(PCS)制备成PCS纳米纤维无纺布，然后高温陶瓷化即可得到碳化硅纳米纤维无纺布。该方法所制备的碳化硅纳米纤维无纺布脆性较大，且制备条件难以把控。先驱体熔融纺丝法就是将PCS在加热至合适的粘度，从微米级纺丝孔中挤出成型的PCS纤维，再预氧化、高温陶瓷化、编制成布即可得到碳化硅纤维布。该法所制备的纤维，韧性好强度高，耐高温腐蚀，易于编制成各种异形件，但是价格极其昂贵，多用于航空军事等领域。纳米一维材料组装法，即利用化学气相沉积或者高温气
‑
气反应制备出碳化硅纳米线/晶须，再将纳米线/晶须压制或者粘接成碳化硅纳米垫，此法所制备的纳米垫柔性好，但是强度差，且制备成本高，气相沉积时会产生氯气腐蚀设备，不利于大规模生产，
[0004]为了拓展碳化硅陶瓷棉垫的商业使用，亟需开发一种适合量产的新型制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术中的碳化硅陶瓷棉布脆性较大、或者价格昂贵或者强度差的技术问题，目的在于提供一种新的碳化硅陶瓷棉布。以生物质碳纤维垫为模板制备陶瓷棉布的方法。
[0006]本专利技术以天然具有网状结构、优良力学性能的生物质纤维布为模板，高温热解成一种具有超高空隙率的微纳米孔洞结构碳纤维棉布，碳纤维棉布作为碳源，再以硅源气体如一氧化硅等为硅源，在高温下反应生成碳化硅陶瓷棉布。本专利技术的方法轻易得到继承了原纤维制物良好柔性的碳化硅陶瓷棉垫，此方法简单、成本低、对环境友好，适合碳化硅陶瓷棉垫的大规模生产。
[0007]具体地，
[0008]本专利技术的制备生物基碳化硅陶瓷棉布的方法，包括如下步骤：
[0009]步骤S1，以棉布为模板，在惰性气氛下缓慢升温至热解温度，然后在热解温度下热解成具有柔性的碳纤维棉布；得到的碳纤维棉布具有大的比表面积以及微纳米孔洞结构；所得碳纤维棉布的碳含量大于90％，比表面积大于200m2/g；
[0010]步骤S2，硅源反应物在惰性气体下缓慢加热至气态，然后与所述碳纤维棉布发生
碳热反应生成碳化硅陶瓷棉布。
[0011]在本专利技术的较佳实施例中，
[0012]步骤S1中，所述棉布为棉制无纺布、棉制织物、棉垫、竹炭纤维布或麻布等其他生物质纤维制品。
[0013]所述碳纤维棉布与硅源反应物的质量比为1:50～100，优选1:60～80。
[0014]步骤S2中，所述硅源反应物为一氧化硅、二氧化硅与硅粉混合物、二氧化硅与碳粉混合物、或者、氧基硅烷与碳粉混合物的一种或多种。
[0015]步骤S2中，所述硅源反应物为一氧化硅、摩尔比为1:0.5～2优选1:1的二氧化硅与硅粉混合物、摩尔比为1:0.5～2优选1:1的二氧化硅与碳粉混合物、或者、摩尔比为1:0.5～2优选1:1的氧基硅烷与碳粉混合物的一种或多种。
[0016]在步骤S1中，缓慢升温速率为1℃/min～10℃/min，优选4℃/min～6℃/min，更优选5℃/min；热解温度为400℃～800℃，优选600℃～800℃；热解时间为2h～4h，优选2h。
[0017]在步骤S2中，加热速率为1℃/min～10℃/min，优选4℃/min～6℃/min，更优选5℃/min；碳热反应温度为1200～1600℃，优选1400～1550℃；碳热反应温度为碳热反应时间为2h～6h，优选4h。
[0018]所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种。
[0019]步骤S1得到的碳纤维棉布中碳含量大于90％，比表面积大于200m2/g。
[0020]本专利技术的另一目的在于提供一种生物基碳化硅陶瓷棉布，所述生物基碳化硅陶瓷棉布采用本专利技术所述的方法制备得到。
[0021]本专利技术的生物基碳化硅陶瓷棉布的体积密度为10mg/cm3～200mg/cm3，拉伸强度为0.005MPa～1MPa，热导率为0.02W/m
·
K～0.1W/m
·
K。
[0022]本专利技术实现的技术原理如下：生物质纤维布提供了碳源。硅源反应物为常温下为固态，在高温下会变为气体状态且能与碳源发生反应的物质。生物质纤维布自身就有较小的体积密度、优异的柔性和良好力学强度，在惰性气体中逐渐升温，会分解转化为碳布，在这一过程中单根纤维中释放出小分子，并在纤维内部留下微纳米级别的小孔。这些微纳米级别的小孔不但为硅源反应物气体提供了进入骨架内部的通道，也为后续反应提供了丰富的反应活性位点，使碳纤维布可以和硅源反应物气体充分接触反应，从而使碳完全转化为碳化硅而不受固体扩散规律的影响。
[0023]本专利技术的积极进步效果在于：本专利技术方法简单，所制备的碳化硅陶瓷棉布耐高温、耐酸碱腐蚀、耐氧化、导热率低，体积密度小，孔隙率极高，同时具有很好的柔性和力学强度，是一种制备陶瓷棉布的新型方法，解决了目前柔性陶瓷棉布制备方法复杂，成本高的问题。
[0024]本专利技术的得到的碳化硅陶瓷棉垫体积密度小，网络结构保持完整，有一定的力学性能，有良好的柔性，耐高温耐氧化耐腐蚀，隔热性能好；其次制备方法相较其他方法更为简单环保，能够实现超碳化硅陶瓷棉垫大规模生产。
附图说明
[0025]图1a～图1c分别为实施例1得到的SiC陶瓷棉布实物图；可以耐丁烷喷枪在空气中的喷射；可以包裹一支笔，展示出陶瓷棉布的柔性。
[0026]图2为实施例1得到的SiC陶瓷棉布的XRD图；
[0027]图3为实施例1得到的SiC陶瓷棉布在浸泡不同pH溶液和不同的标准浓酸24h后的质量损失；
[0028]图4为实施例1得到的SiC陶瓷棉布的热重分析曲线；
[0029]图5为实施例1得到的SiC陶瓷棉布的拉伸曲线。
具体实施方式
[0030]下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0031]步骤S1，将清洗烘干后的生物质纤维棉布放入高温炉中，置于刚玉坩埚中，将坩埚放入热解装置，按60ssm流量通入惰性气体，以V1的升温速率加热到T1℃保温t1小时，然后自然冷却至室温，将得到的碳纤维棉布用乙醇洗涤，除去吸附的有机小分子，60℃烘干，自然冷却。
[0032]步骤S2，将步骤S1得到的碳纤维棉布置于刚玉坩埚中，在碳纤维棉布下方或者周围放上硅源反应物，盖上坩埚盖防止升华或者蒸发得到的反应物气体过度逸出。将刚玉坩埚连同盖子放入高温炉，通入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备生物基碳化硅陶瓷棉布的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤S1，以棉布为模板，在惰性气氛下缓慢升温至热解温度，然后在热解温度下热解成具有柔性的碳纤维棉布；步骤S2，硅源反应物在惰性气体下缓慢加热至气态，然后与所述碳纤维棉布发生碳热反应生成碳化硅陶瓷棉布。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述棉布为棉制无纺布、棉制织物、棉垫、竹炭纤维布或麻布。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述碳纤维棉布与硅源反应物的质量比为1:50～100，优选1:60～80。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述硅源反应物为一氧化硅、二氧化硅与硅粉混合物、二氧化硅与碳粉混合物、或者、氧基硅烷与碳粉混合物的一种或多种。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述硅源反应物为一氧化硅、摩尔比为1:0.5～2优选1:1的二氧化硅与硅粉混合物、摩尔比为1:0.5～2优选1:1的二氧化硅与碳粉混合物、或者、摩尔比为1:0.5～2优选1:1的氧基硅烷与碳粉混合物的一种或多种。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凌伟，李响，朱志强，
申请(专利权)人：广东盛唐新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：