一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法技术

一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法如下：将氨丙基三甲/乙氧基硅烷滴入甲醇溶液中；将盐酸滴入甲醇和氨丙基三甲/乙氧基硅烷的混合溶液中，在40～50℃水解缩合反应24～36h，得到澄清溶液；将步骤二得到的澄清溶液进行旋蒸浓缩，加入乙醇进行沉淀，抽滤即得多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷。本发明专利技术的优点为：本发明专利技术在后处理过程中，使用的是经济、绿色的具有较高极性的溶剂乙醇。具有低温合成安全，后处理方法污染小，处理条件温和，产物纯度高，产率高，且产物状态稳定呈颗粒状，经济易处理等优点。

A synthesis method of poly (aminopropyl) cage polysesquioxane

The invention relates to a synthesis method of polyaminopropyl cage polysesquioxane, which belongs to the technical field of POSS preparation. The method is as follows: drop aminopropyltrimethyl / ethoxysilane into methanol solution; drop hydrochloric acid into the mixed solution of methanol and aminopropyltrimethyl / ethoxysilane, hydrolyze and condense at 40-50 \u2103 for 24-36h to obtain the clarified solution; carry out the spin evaporation and concentration of the clarified solution obtained in step 2, add ethanol for precipitation, and draw filtration to obtain the polyammopropylcaged polysesquioxane \u3002 The invention has the advantages that: in the post-treatment process, an economic and green solvent ethanol with high polarity is used. It has the advantages of low-temperature synthesis safety, small pollution of post-treatment method, mild treatment conditions, high purity of product, high yield, stable granular state of product, economy and easy treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法
本专利技术属于POSS制备
，具体涉及一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法。
技术介绍
多面体聚倍半硅氧烷(PolyhedralOligomericSilsesquioxane，简称POSS)是一类具有特殊骨架的有机无机化合物，其结构通式为(SiO1.5R)n(n＝6.8.10.12)，常见的是T8笼型结构。由于其内部Si原子及O原子交替而成的-Si-O-Si-所组成的笼型骨架及外部可设计基团R的存在(R可为活性基团或惰性基团)使得POSS兼具良好的热稳定性，介电性能及反应可控性。同时因为它自身分子尺度仅在纳米尺度及自身优异的相容性，POSS解决了传统纳米材料易团聚的问题，在材料的改性修饰方面具有很大优势。目前，POSS在诸如介电材料、航空航天、分子自组装等很多领域都有良好应用。目前，现有的多氨丙基POSS合成方法，多以甲醇作溶剂，90℃高温反应，由于甲醇的沸点在64.7℃，90℃反应会产生大量蒸汽，对于大量合成多氨丙基POSS的实验装置要求很高，且现有的合成方法多氨丙基POSS需要用TH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述方法步骤如下：/n步骤一：将氨丙基三甲/乙氧基硅烷滴入甲醇溶液中；/n步骤二：将盐酸滴入甲醇和氨丙基三甲/乙氧基硅烷的混合溶液中，在40～50℃水解缩合反应24～36h，得到澄清溶液；/n步骤三：将步骤二得到的澄清溶液进行旋蒸浓缩，加入乙醇进行沉淀，抽滤即得多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：将氨丙基三甲/乙氧基硅烷滴入甲醇溶液中；
步骤二：将盐酸滴入甲醇和氨丙基三甲/乙氧基硅烷的混合溶液中，在40～50℃水解缩合反应24～36h，得到澄清溶液；
步骤三：将步骤二得到的澄清溶液进行旋蒸浓缩，加入乙醇进行沉淀，抽滤即得多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷。


2.根据权利要求1所述的一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述氨丙基三甲/乙氧基硅烷与甲醇溶液的体积比为12：1。


3.根据权利要求1所述的一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述氨丙基三甲/乙氧基硅烷的滴加速度控制在20滴/min。


4.根据权利要求1所述的一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述盐酸的浓度为10vol.％～37vol.％。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽，许耀元，黄玉东，龙军，张润泽，杜韫哲，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23