The invention provides a preparation method of high-performance addition molding silicone crosslinker, which comprises the following steps: (1) preparation of hydrogenated silicone resin prepolymer solution, (2) preparation of methyl low hydrogenated silicone oil, (3) preparation of hydrogenated silicone oil at the end, (4) preparation of hydrogenated silicone oil at the end, (5) preparation of high-performance addition molding liquid silicone crosslinker: dissolving 50-80 parts of hydrogenated silicone resin prepolymer Liquid, 1-30 parts of methyl low hydrogen silicone oil, 1-20 parts of end hydrogen silicone oil, and 1-20 parts of end hydrogen silicone oil are put into the reactor. After the reaction, the liquid silicone crosslinker with high performance is obtained by decompressing distillation under nitrogen protection and cooling filtration. The method has the advantages of simple process, high yield, less by-products and low cost. Meanwhile, the product with outstanding performance can achieve excellent reinforcement performance with a small amount of addition, so that the silicone products can obtain better tensile and tear strength.
【技术实现步骤摘要】
一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法
本专利技术提供了一种有机硅交联剂的制备方法,尤其涉及一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法,属于高分子材料
技术介绍
加成型液体有机硅是有含乙烯基的聚有硅氧烷作基础聚合物,含Si-H键的聚有硅氧烷做交联剂,在铂催化剂存在下,在室温或加热下可交联硫化的一类有硅材料。加成型液体有机硅与缩合型液体有机硅一样,根据产品包装形式也有单组份和双组份之分;根据硫化后状态,又有橡胶、凝胶、泡沫体、球形微分之分。通过调整配方及用加成反应抑制剂控制硫化速度等方法,能制成适应多种用途的产品。加成型液体有机硅的常用交联剂是甲基低含氢硅油,其优点是价格低廉,合成工艺简单,其缺点是该类交联剂补强效果一般,在一些中高端加成型有机硅产品中无法达到其更高的撕裂及拉伸强度要求,因此本领域需要提供一种通过少量的添加量即可达到极好的补强性能、更好的拉伸及撕裂强度的高性能交联剂。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法,解决了
技术介绍
中的不足,该方法工艺流程简单、收率高、副产物少、成本较低,同时所制得的产品性能突出,少量添加即可达到极好的补强性能,使有机硅制品获得更好的拉伸及撕裂强度。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为:一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法,包括以下步骤:(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备:将1~15质量份的六甲基二硅氧烷,1~20质量份的四甲基二硅氧烷,1~20质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物,1~ ...
【技术保护点】
1.一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:/n(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备:将1~15质量份的六甲基二硅氧烷,1~20质量份的四甲基二硅氧烷,1~20质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物,1~20质量份的四甲基环四硅氧烷或甲基氢硅氧烷混合环体,1~10质量份浓盐酸、三氟甲烷磺酸、硫酸或强酸性阳离子交换树脂投入反应釜中,开启冷却循环水,搅拌均匀,再将20~60质量份的水玻璃用蒸馏水稀释至二氧化硅含量5~25%后,加入反应釜,反应10~60分钟后,加入20~50质量份的溶剂,继续搅拌30~90分钟,升温至60~90℃,反应5~10小时,静置分酸并将有机层水洗至中性;收集有机层并加入缩合剂进行缩合反应,缩合反应完毕后除去其中水分,即制得含氢硅树脂预聚物溶液;/n(2)甲基低含氢硅油的制备:将10~80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物,5~70质量份的202高含氢硅油,1~30质量份的六甲基二硅氧烷,1~5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸,投入反应釜中,20~80℃反应8小时,加入中和剂中和至中性,过滤后所得滤液减压蒸馏,降温过滤即得到甲基低含氢 ...
【技术特征摘要】
1.一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备:将1~15质量份的六甲基二硅氧烷,1~20质量份的四甲基二硅氧烷,1~20质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物,1~20质量份的四甲基环四硅氧烷或甲基氢硅氧烷混合环体,1~10质量份浓盐酸、三氟甲烷磺酸、硫酸或强酸性阳离子交换树脂投入反应釜中,开启冷却循环水,搅拌均匀,再将20~60质量份的水玻璃用蒸馏水稀释至二氧化硅含量5~25%后,加入反应釜,反应10~60分钟后,加入20~50质量份的溶剂,继续搅拌30~90分钟,升温至60~90℃,反应5~10小时,静置分酸并将有机层水洗至中性;收集有机层并加入缩合剂进行缩合反应,缩合反应完毕后除去其中水分,即制得含氢硅树脂预聚物溶液;
(2)甲基低含氢硅油的制备:将10~80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物,5~70质量份的202高含氢硅油,1~30质量份的六甲基二硅氧烷,1~5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸,投入反应釜中,20~80℃反应8小时,加入中和剂中和至中性,过滤后所得滤液减压蒸馏,降温过滤即得到甲基低含氢硅油;
(3)端含氢硅油的制备:将10~80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物,5~50质量份的四甲基二硅氧烷,0~5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸,投入反应釜中,20~80℃反应8小时,加入中和剂中和至中性,过滤后所得滤液减压蒸馏,降温过滤即得到端含氢硅油;
(4)端侧含氢硅油的制备:将10~80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物,5~60质量份的四甲基环四硅氧烷或甲基氢硅氧烷混合环体,1~30质量份的四甲基二硅氧烷,1~5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸,投入反应釜中,20~80℃反应8小时,...
【专利技术属性】
技术研发人员:张喆,孙雨生,郎珂,徐成华,洪建,刘永刚,雷木生,游仁国,
申请(专利权)人:湖北双键精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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