一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法技术

技术编号:22628849 阅读:21 留言:0更新日期:2019-11-26 13:07
本发明专利技术公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的绿色合成方法,将CCC(2‑氯‑2氯甲基‑1‑醛戊腈)和DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。利用本发明专利技术的合成方法,可以实现零废水排放,降低生产成本,且合成工艺简单,产物收率高。

A green synthesis method of 2-chloro-5-chloromethylpyridine

The invention discloses a green synthesis method of 2 \u2011 chloro \u2011 5 \u2011 chloromethylpyridine, which dissolves CCC (2 \u2011 chloro \u2011 2 chloromethyl \u2011 1 \u2011 aldopenitrile) and DMF (n, n \u2011 dimethylformamide) in solvent, passes phosgene for cyclization reaction, blows off the unresponsive phosgene with nitrogen after the reaction, and after desolvation and vacuum distillation, a brown liquid is obtained as the product 2 \u2011 chloro \u2011 5 \u2011 chloromethylpyridine. The synthesis method of the invention can realize zero waste water discharge, reduce production cost, simple synthesis process and high product yield.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法
本专利技术涉及有机化学
,尤其涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法。
技术介绍
2-氯-5-氯甲基吡啶是新型高效农药吡虫啉的关键中间体,也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分。目前报道的工艺路线主要是环戊二烯路线,其中环合时主要是用三氯氧磷为环合剂,反应结束需要水解掉三氯氧磷,导致工艺废水中含有大量磷酸,对环境造成污染,同时企业为处理含磷酸废水增加了生产成本。为此,本专利技术提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,从根本上解决含磷酸废水的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,实现了零废水排放,降低了生产成本,合成工艺简单,产物收率高。本专利技术采用的技术方案如下:为实现上述目的,本专利技术提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,将CCC(2-氯-2氯甲基-1-醛戊腈)和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。反应式为:优选地,所述CCC与光气的摩尔比为1:(1.05~1.3)。优选地,所述溶剂,DMF与CCC的重量比为1:(0.4~0.6):(0.9~1.5)。优选地,所述溶剂为甲苯、氯苯、环己烷、二氯乙烷、氯仿中的任意一种。优选地,所述环合反应温度为20~95℃。优选地,所述氮气吹脱光气时间为2~3小时。综上所述,由于采用了上述技术方案,本专利技术的有益效果是:1.本专利技术使用光气为环合剂,将其直接通入反应液中,反应结束后,用氮气吹脱回收未反应的光气,不需要再加水处理溶液,完全没有废水产生,实现了零废水排放。2.本专利技术使用吹脱回收未反应的光气,省去了淬灭、中和萃取等步骤,简化了工艺流程,操作更加简单,降低了生产成本。3.本专利技术使用光气为环合剂,反应时间短,产物收率高。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例1将CCC0.1mol和DMF0.05mol溶于0.11mol的甲苯中,20℃下通入0.11mol光气,保持温度在30℃,通入2小时,然后用氮气吹脱未反应的光气2小时,脱溶,减压蒸馏得14.9克棕色液体,GC定量检测含二氯99.2%,产率91.2%。实施例2将CCC0.1mol和DMF0.05mol溶于0.11mol的甲苯中,20℃下通入0.12mol光气,保持温度在40℃,通入3小时,然后用氮气吹脱未反应的光气2小时,脱溶,减压蒸馏得15.9克固体,GC定量检测含二氯89.2%,产率88.0%。实施例3将CCC0.1mol和DMF0.06mol溶于0.11mol的甲苯中,20℃下通入0.13摩尔光气,保持温度在60℃,通入5小时,然后用氮气吹脱未反应的光气3小时,脱溶,减压蒸馏得14.9克棕色液体,GC定量检测含二氯99.2%,产率91.2%。最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本专利技术的权利要求和说明书的范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,将CCC和DMF溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,将CCC和DMF溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。


2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,所述CCC与光气的摩尔比为1:(1.05~1.3)。


3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,所述溶剂,DMF与CCC...

【专利技术属性】
技术研发人员:李鑫刘旭亮
申请(专利权)人:甘肃青宇新材料有限公司
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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