The invention discloses a green synthesis method of 2 \u2011 chloro \u2011 5 \u2011 chloromethylpyridine, which dissolves CCC (2 \u2011 chloro \u2011 2 chloromethyl \u2011 1 \u2011 aldopenitrile) and DMF (n, n \u2011 dimethylformamide) in solvent, passes phosgene for cyclization reaction, blows off the unresponsive phosgene with nitrogen after the reaction, and after desolvation and vacuum distillation, a brown liquid is obtained as the product 2 \u2011 chloro \u2011 5 \u2011 chloromethylpyridine. The synthesis method of the invention can realize zero waste water discharge, reduce production cost, simple synthesis process and high product yield.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法
本专利技术涉及有机化学
,尤其涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法。
技术介绍
2-氯-5-氯甲基吡啶是新型高效农药吡虫啉的关键中间体,也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分。目前报道的工艺路线主要是环戊二烯路线,其中环合时主要是用三氯氧磷为环合剂,反应结束需要水解掉三氯氧磷,导致工艺废水中含有大量磷酸,对环境造成污染,同时企业为处理含磷酸废水增加了生产成本。为此,本专利技术提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,从根本上解决含磷酸废水的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,实现了零废水排放,降低了生产成本,合成工艺简单,产物收率高。本专利技术采用的技术方案如下:为实现上述目的,本专利技术提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,将CCC(2-氯-2氯甲基-1-醛戊腈)和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。反应式为:优选地,所述CCC与光气的摩尔比为1:(1.05~1.3)。优选地,所述溶剂,DMF与CCC的重量比为1:(0.4~0.6):(0.9~1.5)。优选地,所述溶剂为甲苯、氯苯、环己烷、二氯乙烷、氯仿中的任意一种。优选地,所述环合反应温度为20~95℃。优选地,所述氮气吹脱光气 ...
【技术保护点】
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,将CCC和DMF溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。/n
【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,将CCC和DMF溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,所述CCC与光气的摩尔比为1:(1.05~1.3)。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法,其特征在于,所述溶剂,DMF与CCC...
【专利技术属性】
技术研发人员:李鑫,刘旭亮,
申请(专利权)人:甘肃青宇新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:甘肃;62
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。