一种炔醇醚的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种炔醇醚的制备方法，包括：将丁炔二醇或2,5‑二甲基‑3‑乙炔‑2,5‑二醇和碱性催化剂加入反应釜中；对所述反应釜进行抽真空及氮气置换；向所述反应釜中加入环氧乙烷得到反应产物，反应温度为67～83℃，反应压力为0.3～0.5MPa；对反应产物进行进行后处理老化；冷却后用冰醋酸中和并脱低沸得到所述炔醇醚。本发明专利技术还提供所述炔醇醚的应用，所述炔醇醚可替代3‑己炔‑2，5‑二醇，且生产工艺安全。

Preparation and application of alkynol ether

The invention provides a preparation method of alkynol ether, which includes: adding butynediol or 2,5-dimethyl-3-acetylene-2,5-diol and basic catalyst into the reaction kettle; vacuuming and nitrogen replacement of the reaction kettle; adding ethylene oxide into the reaction kettle to obtain the reaction product, the reaction temperature is 67-83 \u2103, and the reaction pressure is 0.3-0.5mpa; carrying out the reaction product After cooling, the alkynol ether is neutralized with glacial acetic acid and de boiled to obtain the alkynol ether. The invention also provides the application of alkynol ether, which can replace 3 \u2011 hexyne \u2011 2,5 \u2011 diol, and the production process is safe.

【技术实现步骤摘要】
一种炔醇醚的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种炔醇醚的制备方法及其应用。
技术介绍
3-己炔-2，5-二醇(3-Hexyne-2,5-diol，HD)是一种重要的半光亮镀镍原料，其不含硫元素，具有优良的稳定性、整平效果及较宽的电流密度范围，被广泛用于半光亮镀镍体系。现有HD的制备过程中，涉及将含2,5-二甲基-3乙炔-2,5-二醇的苯溶液进行酸碱中和操作。由于苯的挥发性较强，操作环境中充满了苯蒸汽，极易形成爆炸性混合气体，存在较大的安全隐患。出于安全考量，HD相关产品被削减。寻找替代HD产品成为了一种发展趋势。
技术实现思路
基于以上现有技术的不足，本专利技术旨在于提供一种可替代HD产品的炔醇醚的制备方法及其应用。本专利技术提供一种炔醇醚的制备方法，包括：将丁炔二醇或2,5-二甲基-3-乙炔-2,5-二醇和碱性催化剂加入反应釜中；对所述反应釜进行抽真空及氮气置换；向所述反应釜中加入环氧乙烷得到反应产物，反应温度为67～83℃，反应压力为0.3～0.5MPa；对反应产物进行进行后处理老化；冷却后用冰醋酸中和并脱低沸得到所述炔醇醚。本专利技术提供的炔醇醚用作半光亮镀镍中间体、光亮剂、整平剂及钢铁缓蚀剂。本专利技术提供的可替代HD的炔醇醚的制备过程中，相较现有HD的制备过程，其不存在苯蒸汽，实现了工艺安全化。附图说明图1为本专利技术的炔醇醚的杂质测试结果。图2为现有HD的杂质测试结果。图3为采用本专利技术的炔醇醚处理后的铁片的耐盐雾测试结果。图4为采用现有HD处理的铁片的耐盐雾测试结果。具体实施方式下面将结合附图以及实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本专利技术提供一种炔醇醚的制备方法，包括以下步骤：S1：将丁炔二醇或2,5-二甲基-3-乙炔-2,5-二醇和碱性催化剂加入反应釜中；S2：对所述反应釜进行抽真空及氮气置换；S3：向所述反应釜中加入环氧乙烷得到反应产物，反应温度为67～83℃，反应压力为0.3～0.5MPa；S4：对反应产物进行进行后处理老化；S5：冷却后用冰醋酸中和并脱低沸得到所述炔醇醚。优选的，所述丁炔二醇或2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的加入量为1mol。所述环氧乙烷的加入量为6～16mol，其提供了足够多的烷氧基基团，使得经所述环氧乙烷改性的丁炔二醇或2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇具有类似或超越HD的效果。若环氧乙烷的加入量少于6mol，其不能够提供足够多的烷氧基基团，无法得到类似HD的效果，其在较高浓度下容易出现漏镀的情况。所述碱性催化剂为NaOH、KOH、NaOMe、KOMe、有机胺等。优选的，所述碱性催化剂为KOH，其加入量为总质量的1～5‰。步骤S2具体包括以下步骤：在50℃条件下对所述反应釜进行抽真空和操氮气置，抽真空时间大于30分钟，高纯氮气置换5次，排压至0～30KPa。其中，置换压力为0～300KPa。步骤S4具体包括以下步骤：维持所述反应釜的温度为82～88℃，直至所述反应釜中的压力不再下降，以对所述反应产物进行后处理老化。步骤S5中，将所述反应釜的温度降至60℃进行冷却。采用本专利技术的制备方法制备得到的炔醇醚，为无色至淡黄色透明液体，其含量≥98.0，其比重(20℃)为1.12～1.14，其在20℃温度下可与水任意比例混合透明澄清。所述炔醇醚的性能与市场现有用作半光亮镍中间体的HD-100的性能非常接近，其可替代HD，可用作半光亮镀镍中间体、光亮剂、整平剂及钢铁缓蚀剂。本专利技术提供的可替代HD的炔醇醚的制备过程中，相较现有HD的制备过程，其不存在苯蒸汽，实现了工艺安全化。下面通过实施例对本专利技术进行具体说明实施例1在1L的带搅拌的高压反应釜中加入1mol丁炔二醇和0.7克KOH；对所述反应釜进行气密性检查，待所述反应釜1小时内没有出现掉压现象后在50℃条件下对其进行氮气置换及抽真空操作，抽真空时间大于30分钟；高纯氮气置换5次，排压至0～30KPa；然后向反应釜中通入6mol环氧乙烷，控制反应温度为67～73℃，反应压力为0.3～0.5MPa；对产物进行后处理老化，维持所述反应釜的温度为82～88℃，直至所述反应釜的压力不再下降；降至40℃，用冰醋酸中和并脱低沸，得到所述炔醇醚。实施例2在1L的带搅拌的高压反应釜中加入1mol丁炔二醇和1克KOH；对所述反应釜进行气密性检查，待所述反应釜1小时内没有出现掉压现象后在50℃条件下对其进行氮气置换及抽真空操作，抽真空时间大于30分钟；高纯氮气置换5次，排压至0～30KPa；然后向反应釜中通入9mol环氧乙烷，控制反应温度为67～73℃，反应压力为0.3～0.5MPa；对产物进行后处理老化，维持所述反应釜的温度为82～88℃，直至所述反应釜的压力不再下降；降至40℃，用冰醋酸中和并脱低沸，得到所述炔醇醚。实施例3在1L的带搅拌的高压反应釜中加入1mol丁炔二醇和1.2克KOH；对所述反应釜进行气密性检查，待所述反应釜1小时内没有出现掉压现象后在50℃条件下对其进行氮气置换及抽真空操作，抽真空时间大于30分钟；高纯氮气置换5次，排压至0～30KPa；然后向反应釜中通入12mol环氧乙烷，控制反应温度为67～73℃，反应压力为0.3～0.5MPa；对产物进行后处理老化，维持所述反应釜的温度为82～88℃，直至所述反应釜的压力不再下降；降至40℃，用冰醋酸中和并脱低沸，得到所述炔醇醚。实施例4在1L的带搅拌的高压反应釜中加入1mol丁炔二醇和1.6克KOH；对所述反应釜进行气密性检查，待所述反应釜1小时内没有出现掉压现象后在50℃条件下对其进行氮气置换及抽真空操作，抽真空时间大于30分钟；高纯氮气置换5次，排压至0～30KPa；然后向反应釜中通入16mol环氧乙烷，控制反应温度为67～73℃，反应压力为0.3～0.5MPa；对产物进行后处理老化，维持所述反应釜的温度为82～88℃，直至所述反应釜的压力不再下降；降至40℃，用冰醋酸中和并脱低沸，得到所述炔醇醚。实施例5在1L的带搅拌的高压反应釜中加入1mol丁炔二醇和1.2克KOH；对所述反应釜进行气密性检查，待所述反应釜1小时内没有出现掉压现象后在50℃条件下对其进行氮气置换及抽真空操作，抽真空时间大于30分钟；高纯氮气置换5次，排压至0～30KPa；然后向反应釜中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炔醇醚的制备方法，包括：/n将丁炔二醇或2,5-二甲基-3-乙炔-2,5-二醇和碱性催化剂加入反应釜中；/n对所述反应釜进行抽真空及氮气置换；/n向所述反应釜中加入环氧乙烷得到反应产物，反应温度为67～83℃，反应压力为0.3～0.5MPa；/n对反应产物进行进行后处理老化；/n冷却后用冰醋酸中和并脱低沸得到所述炔醇醚。/n

【技术特征摘要】
1.一种炔醇醚的制备方法，包括：
将丁炔二醇或2,5-二甲基-3-乙炔-2,5-二醇和碱性催化剂加入反应釜中；
对所述反应釜进行抽真空及氮气置换；
向所述反应釜中加入环氧乙烷得到反应产物，反应温度为67～83℃，反应压力为0.3～0.5MPa；
对反应产物进行进行后处理老化；
冷却后用冰醋酸中和并脱低沸得到所述炔醇醚。


2.如权利要求1所述的炔醇醚的制备方法，其特征在于，所述丁炔二醇或2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的加入量为1mol，所述环氧乙烷的加入量为6～16mol。


3.如权利要求1所述的炔醇醚的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为NaOH、KOH、NaOMe、KOMe、有机胺中的一种。


4.如权利要求3所述的炔醇醚的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，付艳梅，任凡，胡哲，付远波，张静，王辉，刘敏，耿聪，
申请(专利权)人：武汉奥克特种化学有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42