一种渗透汽化膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种渗透汽化膜的制备方法，属于功能材料技术领域。首先制备粒度在纳米级、亚微米级或微米级的多孔骨架化合物颗粒，将多孔骨架化合物颗粒分散在溶剂中，然后加入到高分子溶液中，混合均匀后制膜，干燥后得到混合基质膜，用于渗透汽化。所述的多孔骨架化合物是多孔芳香骨架化合物、多孔共价有机骨架化合物，其较大的孔径和强疏水性，有利于提高有机物在膜内的溶解和扩散选择性，同时提高渗透汽化膜的通量、选择性和膜稳定性。

A preparation method of pervaporation membrane

The invention discloses a preparation method of pervaporation membrane, which belongs to the technical field of functional materials. Firstly, porous matrix compound particles with the particle size of nanometer, submicron or micrometer are prepared. The porous matrix compound particles are dispersed in the solvent, then added into the polymer solution, mixed evenly, and then the membrane is prepared. After drying, the mixed matrix membrane is obtained for pervaporation. The porous skeleton compound is a porous aromatic skeleton compound and a porous covalent organic skeleton compound. Its large pore size and strong hydrophobicity are conducive to improving the solubility and diffusion selectivity of organic matters in the membrane, and improving the flux, selectivity and membrane stability of the pervaporation membrane.

【技术实现步骤摘要】
一种渗透汽化膜的制备方法本专利技术属于功能材料

技术介绍
渗透汽化(Pervaporation)是一种极具竞争优势的液体分离技术。液体混合物在膜表面选择性吸附溶解，在膜内扩散，最后在膜下游侧汽化，利用不同组分在吸附、溶解和扩散过程中的差异而实现分离。与传统分离技术相比，渗透汽化具有能耗低，污染小，设备简单，操作方便等优点。在渗透汽化中，传统的高分子渗透汽化膜因塑化效应而导致选择性降低。在高分子中加入无机填料得到混合基质膜，兼具两种材料的优点，可提高膜的稳定性及渗透性能。然而，无机填料和高分子间相容性较差，导致渗透通量与分离因子难以同时提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服传统无机填料的缺点，采用多孔芳香骨架化合物、共价有机骨架化合物作为填料，制备混合基质渗透汽化膜。多孔芳香骨架化合物(PorousAromaticFrameworks，PAFs)，是由刚性芳环共价连接构成的多孔材料，具有骨架密度低、分子和结构可调、比表面积高、表面易于功能化、热稳定性和化学稳定性优异等优点。共价有机骨架化合物(COFs)由有机分子共价结合而成，具有分子易于设计剪裁、结构可调，易于功能化改性、稳定性高等优点。多孔芳香骨架化合物和共价有机骨架化合物疏水性强，孔径较大，与高分子相容性好，有利于提高膜的渗透汽化性能和稳定性，尤其适于水中有机物的去除。本专利技术技术方案的原理是：首先制备粒度在纳米、亚微米或微米级的多孔骨架化合物颗粒，将多孔骨架化合物颗粒分散在溶剂中，加入到高分子溶液中，混合均匀后制膜，干燥后得到混合基质膜，用于渗透汽化分离。多孔芳香骨架化合物和共价有机骨架化合物较大的孔径和强疏水性，有利于提高有机物在膜内的溶解和扩散选择性，同时提高渗透汽化膜的通量、选择性和膜稳定性。一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：首先制备粒度在纳米、亚微米或微米级的多孔骨架化合物颗粒，将多孔骨架化合物颗粒分散在溶剂中，然后加入到高分子溶液中，混合均匀后制膜，干燥后得到混合基质膜，用于渗透汽化。所述的多孔骨架化合物是多孔芳香骨架化合物、多孔共价有机骨架化合物。在多孔骨架化合物制备中，加入少量表面活性剂，得到纳米或亚微米的颗粒。分散多孔骨架化合物颗粒的溶剂与高分子的溶剂相同或者两者互溶。所述的渗透汽化膜用于有机溶剂脱水、水中有机物去除、有机物/有机物分离。所加入的表面活性剂溶于或部分溶于反应溶剂。附图说明图1：PAF-56粒子电子显微镜照片；图2：PAF-11粒子电子显微镜照片。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述。实施例1：PAF-56/聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合基质渗透汽化膜的制备将0.014mol/L的对三联苯溶液逐滴加入56ml含有表面活性剂司班-80的三聚氯氰溶液中(溶剂为三氯甲烷)，边搅拌边加入1.3gAlCl3，加热回流5h后，冷却至室温，过滤洗涤除去杂质，在80℃下干燥12h，获得棕色PAF-56粉末，粒径0.83微米(图1)。取一定量的PAF-56分散在正庚烷中，加入到PDMS的正庚烷溶液中，搅拌2h，之后加入一定量的正硅酸乙酯及二月桂酸二丁基锡。将铸膜液在聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜上刮膜，室温自然干燥后，置于80℃真空干燥箱中干燥4h，获得PAF-56/PDMS混合基质膜，用于4％的正丁醇水溶液渗透汽化分离。当PAF-56添加量为2.5wt％，混合基质膜的渗透通量和分离因子分别为1906gm-2h-1和48.4，与PDMS空白膜相比分别提高了66％和183％。实施例2：PAF-11/PDMS混合基质渗透汽化膜的制备将248.04mg的四(4-溴苯基)甲烷和0.78mmol的4,4'-联苯二硼酸加入到12mL的DMF中，脱气，然后加入1.5mL浓度为2mol/L的碳酸钾溶液、少量表面活性剂吐温-80和45mg的四(三苯基膦)钯，脱气，将混合物在150℃条件下加热24h，冷却至室温后过滤，洗涤，真空干燥得到PAF-11粉末，粒径350纳米(图2)。将PDMS在正庚烷中搅拌4h溶解，加入一定质量的PAF-11正庚烷分散液搅拌，然后向溶液中加入正硅酸乙酯及二月桂酸二丁基锡，搅拌6h至硅橡胶交联至一定粘度，然后将铸膜液在PVDF基膜上刮膜，将膜置于通风橱14h，之后将其置于真空干燥箱中80℃条件下干燥4h，得到PAF-11/PDMS混合基质膜，用于4％的正丁醇水溶液渗透汽化分离。当PAF-11质量分数在3％时，其分离因子为14.025，渗透通量为2255.83gm-2h-1，与空白PDMS膜相比，分别提高了40.7％和10.8％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：首先制备粒度在纳米级、亚微米级或微米级的多孔骨架化合物颗粒，将多孔骨架化合物颗粒分散在溶剂中，然后加入到高分子溶液中，混合均匀后制膜，干燥后得到混合基质膜，用于渗透汽化。/n

【技术特征摘要】
1.一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：首先制备粒度在纳米级、亚微米级或微米级的多孔骨架化合物颗粒，将多孔骨架化合物颗粒分散在溶剂中，然后加入到高分子溶液中，混合均匀后制膜，干燥后得到混合基质膜，用于渗透汽化。


2.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述的多孔骨架化合物是多孔芳香骨架化合物、多孔共价有机骨架化合物。


3.根据权利要求1的方法，其特征在于：在多孔骨架化...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾志谦，武国蓉，姜明辰，郝爽，
申请(专利权)人：北京师范大学，
类型：发明
国别省市：北京;11