溶剂分离方法和溶剂分离装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种通过超临界萃取来萃取溶剂的分离方法和分离装置，并且，由于通过将两个或更多个分离器串联布置以逐步减小溶剂的压力，从而使汽化损失的溶剂的量最小化，具有提高溶剂回收率的效果。

Solvent separation method and device

The invention relates to a separation method and a separation device for extracting solvent by supercritical extraction, and has the effect of improving the solvent recovery rate because two or more separators are arranged in series to gradually reduce the pressure of the solvent, thereby minimizing the amount of solvent lost by vaporization.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】溶剂分离方法和溶剂分离装置
相关申请的交叉引用本申请要求2017年9月12日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2017-0116740号以及2018年8月27日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0100355号的权益，其全部公开内容通过引用并入本文中。
本专利技术涉及一种用于通过超临界萃取所萃取的溶剂的溶剂分离方法和溶剂分离装置。
技术介绍
超临界流体是指温度或压力高于其临界点的流体。超临界流体具有介于气体和液体之间的独特性质，例如，与气体相似的粘度和扩散系数以及与液体相近的密度，因而其被应用于诸如超临界萃取、干燥、聚合和染色的各个领域。可以通过超临界萃取分离的代表性液体混合物是水和乙醇。由于CO2在乙醇中的溶解度高于在水中的溶解度，所以可以选择性地仅萃取乙醇。这种超临界萃取可以替代通常用于乙醇分离的诸如蒸馏、液体萃取和薄膜分离的传统技术。同时，在萃取乙醇之后，离开萃取塔上部的萃取相变为包含CO2、乙醇和少量水的三元混合物。该流体流经减压阀并且流入闪蒸器中，在闪蒸器中，流体压力迅速减小，并且流体分别分离为CO2和液体乙醇。以气相回收的CO2经过热交换/增压工艺，然后用于超临界萃取，在闪蒸器中以液相存在的乙醇通过打开闪蒸器的下部阀门在大气压力和室温条件下回收。在这种情况下，高压条件下的闪蒸器中存在的液体乙醇在大气压力下被排出，并且一些乙醇汽化，导致了损失。因此，本专利技术的专利技术人已经进行了研究以通过使在回收闪蒸器中的乙醇的步骤中汽化和损失的乙醇的量最小化来尽可能多地回收乙醇，因此完成了本专利技术。[现有技术文件](专利文件1)韩国专利公开第2000-0070518号(2000年11月25日公开)
技术实现思路
技术问题本专利技术的一个方面是逐步减小通过超临界萃取而萃取的溶剂的压力并且分离溶剂，从而使汽化损失的溶剂的量最小化，并且提高溶剂的回收率。技术方案根据本专利技术的一个方面，提供了一种溶剂分离方法，包括：步骤1：将包含二氧化碳和溶剂并且已经通过超临界萃取器的流体引入第一闪蒸器中；步骤2：将已经通过所述第一闪蒸器的所述流体引入第二闪蒸器中；以及步骤3：分别排出并回收已经通过所述第二闪蒸器的所述二氧化碳和所述溶剂，其中，所述第一闪蒸器的压力为40巴至100巴，所述第二闪蒸器的压力为1巴至30巴。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种溶剂分离装置，包括：a)第一闪蒸器，包含二氧化碳和溶剂并且已经通过超临界萃取器的流体被引入到所述第一闪蒸器中；b)第二闪蒸器，已经通过所述第一闪蒸器的所述流体被引入到所述第二闪蒸器中；以及c)溶剂回收罐，所述溶剂回收罐连接到所述第二闪蒸器的下部，并且被配置为存储被排出并被回收的所述溶剂，其中，所述第一闪蒸器的压力为40巴至100巴，所述第二闪蒸器的压力为1巴至30巴。有益效果在根据本专利技术的实施例的溶剂分离方法和溶剂分离装置中，两个或更多个闪蒸器串联布置以逐步减小溶剂的压力，从而使汽化损失的溶剂的量最小化，以获得提高溶剂回收率的效果。附图说明说明书所附的以下附图通过示例示出了本专利技术的优选示例，并且用于连同下面给出的本专利技术的详细描述一起使本专利技术的技术概念能够被进一步理解，因此本专利技术不应仅用这些附图中的事项进行解释。图1是示意性地示出了根据本专利技术的实施例的溶剂分离方法和溶剂分离装置的示意图；并且图2是示意性地示出了比较例的溶剂分离方法和溶剂分离装置的示意图。具体实施方式在下文中，将详细描述本专利技术，以便于理解本专利技术。本说明书和权利要求书中使用的术语和词语不应被解释为局限于普通术语或词典术语，并且专利技术人应当适当定义术语的概念，以尽可能最好的方式描述其专利技术。本专利技术应当按照与本专利技术的技术思想一致的含义和概念进行解释。本专利技术提供了一种溶剂分离方法，包括：步骤1)：将包含二氧化碳和溶剂并且已经通过超临界萃取器的流体引入第一闪蒸器中；步骤2)：将已经通过第一闪蒸器的流体引入第二闪蒸器中；以及步骤3)：分别排出并回收已经通过第二闪蒸器的二氧化碳和溶剂，其中，第一闪蒸器的压力为40至100巴，第二闪蒸器的压力为1至30巴。在下文中，将针对每一个步骤更详细地描述本专利技术。本专利技术的特征在于利用二氧化碳通过超临界萃取法萃取溶剂，并且在于包括步骤1)：将包含二氧化碳和溶剂并且已经通过超临界萃取器的流体引入第一闪蒸器中。二氧化碳(CO2)在室温和大气压力下处于气态，但是当其超过一定温度和高压极限(称为超临界点)时，它变为可能无法分辨是气体和液体的临界状态。处于这种临界状态的二氧化碳称为超临界二氧化碳。二氧化碳的临界温度为31.1℃，临界压力为73.8巴。因此，超临界萃取器的特征在于将其温度和压力保持在二氧化碳的临界温度和临界压力以上。具体地，萃取器的特征在于保持在73.8巴至300巴的压力和31.1℃至80℃的温度。另一方面，本专利技术所使用溶剂的特征在于，其为选自由水、乙醇、甲醇、丙醇、乙酸乙酯、丙酮和核酸组成的组中的一种或多种。具体地，溶剂是指在超临界萃取器中通过超临界二氧化碳从溶剂混合物中分离出来的溶剂。更具体地，溶剂是指超临界萃取器中包含的溶剂混合物中的对于二氧化碳具有更高溶解度的溶剂。例如，当溶剂混合物是水和乙醇的混合物时，根据本专利技术的溶解在超临界二氧化碳中并排出到第一闪蒸器中的溶剂成为具有更高溶解度的乙醇。当超临界萃取器的温度低于31.1℃时，可能不容易形成超临界二氧化碳；当温度超过80℃时，与萃取率的增加无关地，温度不必要地升高，从而可能增加工艺成本。同样，当超临界萃取器的压力低于73.8巴时，可能不容易形成超临界二氧化碳；当压力超过300巴时，与萃取率的增加无关地，压力不必要地增大，从而可能增加工艺成本。此外，优选地，超临界萃取器将上述温度和压力保持6至9小时，优选地，5至8小时。在少于6小时的情况下，溶剂萃取效果可能不足，在超过9小时的情况下，溶剂萃取效果不会增加太多，但是工艺时间变长，使得工艺效率可能下降。一般地，在溶剂的超临界萃取之后，CO2被转移到闪蒸器中，分别分离为气相的CO2和液相的溶剂，并且减压后再利用。以气相回收的CO2通过热交换/减压再次用于萃取，闪蒸器中以液相存在的溶剂通过打开闪蒸器的下部阀门在大气压力和室温条件下回收并再利用。然而，在这种情况下，高压条件下的闪蒸器中存在的液体溶剂突然减压至大气压力，因此一些溶剂汽化并损失。此外，随着压力迅速减小，温度迅速降低，因此溶剂的排出和回收管线的冰冻现象也随之发生，在最坏的情况下，还会出现堵塞管线的工艺问题。因此，本专利技术的特征在于，逐步减小萃取溶剂的压力以分离溶剂。具体地，本专利技术的特征在于，两个或更多个闪蒸器串联连接，二氧化碳和溶剂的温度和压力条件逐步改变，从而使由于压力变化过快而汽化从而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂分离方法，包括：/n步骤1)：将包含二氧化碳和溶剂并且已经通过超临界萃取器的流体引入第一闪蒸器中；/n步骤2)：将已经通过所述第一闪蒸器的所述流体引入第二闪蒸器中；以及/n步骤3)：分别排出并回收已经通过所述第二闪蒸器的所述二氧化碳和所述溶剂，/n其中，所述第一闪蒸器的压力为40巴至100巴，所述第二闪蒸器的压力为1巴至30巴。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170912 KR 10-2017-0116740;20180827 KR 10-2018-011.一种溶剂分离方法，包括：
步骤1)：将包含二氧化碳和溶剂并且已经通过超临界萃取器的流体引入第一闪蒸器中；
步骤2)：将已经通过所述第一闪蒸器的所述流体引入第二闪蒸器中；以及
步骤3)：分别排出并回收已经通过所述第二闪蒸器的所述二氧化碳和所述溶剂，
其中，所述第一闪蒸器的压力为40巴至100巴，所述第二闪蒸器的压力为1巴至30巴。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一闪蒸器和所述第二闪蒸器的温度保持在10℃至30℃。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤3)中的所述溶剂在大气压力和室温条件下排出并回收。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述超临界萃取器保持在73.8巴至300巴的压力和31.1℃至80℃的温度下。


5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二氧化碳通过连接到所述第二闪蒸器的上部的压缩器和热交换器进行加压和液化，并且以液态回收到二氧化碳存储器中，所述溶剂以液态回收到连接到所述第二闪蒸器的下部的溶剂回收罐中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张诚根，申大荣，许畅会，崔昇源，周垠廷，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国;KR