一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法技术

本发明专利技术涉及化学分析技术领域，尤其是一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法；包括以下步骤：（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60‑80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC‑MS检测；（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL‑1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（3）GC‑MS检测，本发明专利技术中的便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，检测时间短，检测精度高，填补了行业内PVC粒料中醇溶出物含量的检测方法的空白，采用超声波加热提取，提取效率高，回收率高。

A convenient method for the determination of alcohol soluble matter in PVC granules

The invention relates to the technical field of chemical analysis, in particular to a convenient method for determining the alcohol soluble matter in PVC particles, which comprises the following steps: (1) placing PVC particles in alcohol organic solvent, ultrasonic extraction for 60 \u2011 80min, solid-phase extraction short column for purification after concentration of the extraction solution, and GC \u2011 MS for detection after concentration of the purified sample and constant volume of n-hexane; (2) working curve Drawing of: configure standard working solution of phthalate ester with different concentration gradients in the range of 10NG / ml-1000ng / ml, make standard working curve with peak area as ordinate and concentration as abscissa according to the determined best detection conditions, and determine regression equation, correlation coefficient, relative standard deviation and recovery rate of phthalate ester; (3) GC \u2011 MS detection, convenient in the invention The method for the determination of the alcohol soluble matter in PVC granules has the advantages of short detection time and high detection accuracy, which fills the blank of the detection method for the content of the alcohol soluble matter in PVC granules in the industry. With the ultrasonic heating extraction, the extraction efficiency is high and the recovery rate is high.

【技术实现步骤摘要】
一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法
本专利技术涉及化学分析
，尤其是一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法。
技术介绍
醇溶出物主要针对于DEHP增塑剂中MF类产品，而MF类产品为血袋，一般PVC粒料厂家无法制备血袋，所以急需一种应用于PVC粒料中醇溶出物含量的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是：克服现有技术中的不足，提供种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60-80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（3）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：2-4min。进一步的，所述步骤（1）中醇类溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙醇中的一种或几种混合。进一步的，所述步骤（1）所述醇类溶剂选用甲醇和乙二醇的混合物，其体积为1:2-3。进一步的，所述步骤（1）所述醇类溶剂选用甲醇和乙二醇的混合物，其体积为1:2.5。进一步的，所述步骤（1）中超声提取的温度为40-45℃。采用本专利技术的技术方案的有益效果是：本专利技术中的便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，步骤简单，检测时间短，检测精度高，填补了行业内PVC粒料中醇溶出物含量的检测方法的空白，采用超声波加热提取，提取效率高，回收率高。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60min，醇类溶剂选用甲醇和乙二醇的混合物，其体积为1:2；超声提取的温度为45℃；提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（3）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50℃，保持2min，以20℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：2min。实施例2一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取80min，醇类溶剂选用甲醇和乙二醇的混合物，其体积为1:2.5；超声提取的温度为40℃；提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（3）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1.5ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度60℃，保持2min，以25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：3min。实施例3一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60min，醇类溶剂选用甲醇和乙二醇的混合物，其体积为1:4；超声提取的温度为45℃；提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（3）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1.5ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50℃，保持2min，以20℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：4min。实施例1-实施例3中加标样品三次测定的RSD为5.4%-9.4%，精确度满足分析要求，填补了行业空白，本专利技术中的检测时间短，检测效率高。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：/n（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60-80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；/n（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；/n（3）GC-MS检测条件：/n色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，/n载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；/n进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；/n进样量：1微升；/n传输线温度：280℃；/n电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；/n溶剂延迟：2-4min。/n

【技术特征摘要】
1.一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60-80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；
（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（3）GC-MS检测条件：
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
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【专利技术属性】
技术研发人员：张智杰，汤明佳，
申请(专利权)人：常州恒方大高分子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32