一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法技术

本发明专利技术涉及化学分析技术领域，尤其是一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法；（1）样品前处理；（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC‑MS检测；（3）工作曲线的绘制；（4）检测；本发明专利技术中PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，步骤较少，通过样品处理和GC‑MS检测条件的控制，使用GC‑MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量；本发明专利技术中在GC‑MS检测前采用固相萃取技术进行净化，便于提高后续检测的精度和检测效率。

An accurate and effective method for the determination of phthalate in PVC particles

The invention relates to the technical field of chemical analysis, in particular to a method for accurately and effectively detecting the content of phthalate in PVC particles; (1) sample pretreatment; (2) sample extraction: weigh 1g sample, wrap it with filter paper, place it in a centrifugal glass tube, add a proper amount of water to wet it, add a mixed solution of acetone and n-hexane, extract it by ultrasonic for 60min, and dry the extraction solution by anhydrous sodium sulfate After drying, after centrifugation, filtration and evaporation, use n-hexane to fix the volume to 1.0ml, use GC-MS to detect; (3) draw the working curve; (4) detect; the detection method of phthalate content in PVC particles in the invention has fewer steps, and use GC-MS to accurately and effectively detect phthalate content in PVC particles through sample processing and control of GC-MS detection conditions; in the invention, use GC-MS to detect phthalate content in PVC particles Before GC \u2011 MS detection, solid phase extraction technology is used for purification, so as to improve the accuracy and efficiency of subsequent detection.

【技术实现步骤摘要】
一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法
本专利技术涉及化学分析
，尤其是一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAEs，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中，但对人体的健康有严重的危害。目前国内及国际没有针对PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量检测的方法，主要参照欧盟玩具标准EN14372:2004，但是存在步骤方法较多的技术不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种精确游有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，该方法步骤较少，能使用GC-MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测；（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（4）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：2-4min。进一步的，所述步骤（1）中待测PVC料粉碎前先用水和汽油清净吹干。进一步的，所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:3-5。进一步的，所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:3。进一步的，所述步骤（2）中GC-MS检测前采用固相萃取技术进行净化，填料为碱性氧化铝，溶剂为正己烷。采用本专利技术的技术方案的有益效果是：本专利技术中PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，步骤较少，通过样品处理和GC-MS检测条件的控制，使用GC-MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量。本专利技术中在GC-MS检测前采用固相萃取技术进行净化，便于提高后续检测的精度和检测效率。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，待测PVC料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，丙酮和正己烷的体积比为1:3，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测；（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（4）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度60℃，保持2min，以25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：2min。实施例2一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，待测PVC料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，丙酮和正己烷的体积比为1:3，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测，GC-MS检测前采用固相萃取技术进行净化，填料为碱性氧化铝，溶剂为正己烷；（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（4）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1.2ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度60℃，保持2min，以25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：3min。实施例3一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，待测PVC料粉碎前先用水和汽油清净吹干，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，丙酮和正己烷的体积比为1:5，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测，GC-MS检测前采用固相萃取技术进行净化，填料为碱性氧化铝，溶剂为正己烷；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：/n（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；/n（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测；/n（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；/n（4）GC-MS检测条件：/n色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，/n载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；/n进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；/n进样量：1微升；/n传输线温度：280℃；/n电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；/n溶剂延迟：2-4min。/n...

【技术特征摘要】
1.一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）GC-MS检测条件：
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25...

【专利技术属性】
技术研发人员：张智杰，汤明佳，
申请(专利权)人：常州恒方大高分子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32