一种锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素的方法技术

本发明专利技术公开一种天然铀产品中铀元素的测定方法，该方法包括如下步骤：采用锶内标‑XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素。本发明专利技术采用锶内标‑XRF溶液法测定天然铀产品(U

A method for determination of uranium in natural uranium products by strontium internal standard XRF solution method

The invention discloses a method for the determination of uranium elements in natural uranium products, which comprises the following steps: using the strontium internal standard \u2011 XRF solution method for the determination of uranium elements in natural uranium products. The method adopts strontium internal standard \u2011 XRF solution method to determine natural uranium product (U

【技术实现步骤摘要】
一种锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素的方法
本专利技术属于化学元素检测
，具体涉及一种锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素的方法。
技术介绍
在天然铀产品(U3O8)贸易的检测中，一般要求验证方质控样品铀的绝对误差小于0.1％，才能认为铀的检测结果准确有效。因此准确检测天然铀产品(U3O8)中铀的含量至关重要。XRF溶液法测定铀是一种利用XRF将溶液中铀转化为电信号的直接测量技术，和需要化学反应的铀滴定法有本质区别。近年来，XRF溶液法测定高浓度铀的报道中，铀测量结果的相对标准偏差在0.32％～5.0％之间，以标准样品GBW04205中铀含量计算，绝对误差大于0.27％，无法满足天然铀产品(U3O8)检测的要求。内标法在XRF测定应用中具有精度高的优势，普旭力等用内标同时研究了XRF测定钨精矿中WO3和铁矿石中铁元素，方法精密度分别为0.069％、0.11％，测量结果可以与化学法媲美；章炜探讨了内标法在土壤重金属镍元素X荧光分析中的应用研究，有效提高了测量结果的准确性。
技术实现思路
本专利技术提供一种天然铀产品中铀元素的测定方法，该方法包括如下步骤：采用锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素。根据本专利技术的技术方案，所述测定方法包括如下步骤：(1)配制样品溶液和空白溶液：每200mL样品溶液中含有天然铀样品1.00000±0.00999g、碳酸锶0.60000±0.00099g、12-17mL磷酸、10-15mLHNO3和余量的水；其中，空白溶液中不含有天然铀样品；(2)绘制样品标准曲线：标准样品GBW04205经灼烧后，依次称取梯度变化的标准样品0.93-1.03g，同时精确称取碳酸锶0.60000±0.00099g，按照步骤(1)中配制样品溶液，用X射线荧光光谱仪依次测量荧光强度；以强度比：IU/(ISr×0.6/MSr)为横坐标，铀量CU：84.711％×MU为纵坐标绘制工作曲线；(3)按照与步骤(2)相同的测试条件，测量步骤(1)样品溶液的荧光强度，依所述样品标准曲线，得到所述天然铀产品中铀元素的含量。根据本专利技术的技术方案，步骤(1)中所述天然铀样品中锶含量在0μg/g～8.0μg/g之间，S的最大允许含量为6.06wt％。根据本专利技术的技术方案，步骤(1)中，每200mL样品溶液中含有天然铀样品1.00000±0.00999g、碳酸锶0.60000±0.00099g、14-16mL磷酸、11-13mLHNO3和余量的水。根据本专利技术的技术方案，步骤(1)中，碳酸锶需要先烘干3-5小时。根据本专利技术的技术方案，步骤(1)中，所述样品溶液的配制过程包括：准确称取天然铀样品1.00000±0.00999g，以及碳酸锶0.60000±0.00099g于锥形瓶中，分别记下天平读数，少量水冲洗杯壁，加入12-17mL磷酸、1-3mLHNO3于220-270度加热溶解15-30分钟，磁搅拌，然后冲洗杯壁加水至100mL，再加入9-12mLHNO3，继续加热5-20分钟，取下冲洗杯壁加水至200mL，磁搅拌0.5-2分钟即可。根据本专利技术的技术方案，所述测试条件包括：铀的分析线为ULα，选择相邻谱线SrKα为内标特征线，其中ULα线波长为0.0909-0.0913nm，吸收限为0.0720-0.0723nm；SrKα线波长为0.0875-0.0879nm，吸收限为0.0768-0.0772nm。进一步地，所述测试条件包括表1所示测量条件：表1分析元素测量条件根据本专利技术的技术方案，步骤(2)中，所述标准样品的称量量为0.93、0.95、0.97、0.99、1.10、1.03g。前述梯度变化的称样量经换算，对应铀含量范围为78.78％～87.25％，符合实验室分析的天然铀产品(U3O8)品味范围。根据本专利技术的技术方案，步骤(2)中，所述灼烧的温度为830-880度，灼烧3-5小时。根据本专利技术的技术方案，所述测定方法还包括铀和锶的强度比校正基体效应校正，采用数学校正公式见式(1)：ωU＝[IU/(ISr×0.6/MSr)×E+B]/MU×100％(1)式中ωU－U元素的含量，％；IU－U元素的测量强度，Kcps；ISr－Sr元素的测量强度，Kcps；E－校准曲线的斜率；B－校准曲线的截距；MSr－Sr内标物的称样量，g；MU－U产品的称样量，g。根据本专利技术的技术方案，所述碳酸锶的纯度大于99.99％且易溶于酸。本专利技术的有益效果：采用锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品(U3O8)中铀含量，获得了较好的精密度；在实际样品分析中，锶内标法与电位滴定法的测量结果相一致。该方法用锶内标成功的抵消了样品基体、体积差异和仪器波动的影响，降低了分析误差，满足天然铀产品(U3O8)贸易中铀的检测要求。附图说明图1是实施例2中抽取的天然铀产品样中锶含量。图2是实施例2中锶、铀以及基体谱线与其对应的吸收限位置关系。图3是实施例2中锶、铀的测量强度水平以及对浓度变化的趋势图。图4历年来实验室分析的天然铀产品样中S含量水平。图5是实施例2中铀、锶强度比与铀量的线性关系。具体实施方式下文将结合具体实施例对本专利技术的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本专利技术，而不应被解释为对本专利技术保护范围的限制。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均涵盖在本专利技术旨在保护的范围内。除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。实施例11.1材料和试剂标准样品：八氧化三铀中铀和杂质元素成分分析标准物质GBW04205，标准不确定度为0.021％，核工业北京化工冶金研究院研制；氦气：纯度优于99.99％；麦拉膜(Mylar)：厚度为6μm，一种高分子聚酯薄膜；塑料液体样杯：溶液盛于杯内，由内外塑料环夹套麦拉膜而成，内径37mm；装载钢杯：用于装载样杯，材质为不锈钢，可被液体传感器感应，内径40mm；硝酸，磷酸：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；碳酸锶(SrCO3)：纯度优于99.99％，天津市光复精细化工研究所；硫酸锶(SrSO4)：优级纯，天津市光复精细化工研究所。1.2主要仪器与设备AxiosMAX型波长色散X射线荧光光谱仪：最大功率4.0kW，最大激发电压60kV，最大电流160mA，SSTmAX超尖锐端窗铑靶X光管，SuperQ5.1A软件，氦气光路系统，分析范围B～U，荷兰PANalytical公司生产；分析天平：精度0.01mg，德国Sartorius公司生产；磁力搅拌器：最大转速1400r/Min；电子秤：精度0.01g。1.3仪器条件选择对测量元本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然铀产品中铀元素的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：采用锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素。/n

【技术特征摘要】
1.一种天然铀产品中铀元素的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：采用锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：
(1)配制样品溶液和空白溶液：每200mL样品溶液中含有天然铀样品1.00000±0.00999g、碳酸锶0.60000±0.00099g、12-17mL磷酸、10-15mLHNO3和余量的水；其中，空白溶液中不含有天然铀样品；
(2)绘制样品标准曲线：标准样品GBW04205经灼烧后，依次称取梯度变化的标准样品0.93-1.03g，同时精确称取碳酸锶0.60000±0.00099g，按照步骤(1)中配制样品溶液，用X射线荧光光谱仪依次测量荧光强度；以强度比：IU/(ISr×0.6/MSr)为横坐标，铀量CU：84.711％×MU为纵坐标绘制工作曲线；
(3)按照与步骤(2)相同的测试条件，测量步骤(1)样品溶液的荧光强度，依所述样品标准曲线，得到所述天然铀产品中铀元素的含量。


3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述天然铀样品中锶含量在0μg/g～8.0μg/g之间，S的最大允许含量为6.06wt％。


4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，每200mL样品溶液中含有天然铀样品1.00000±0.00999g、碳酸锶0.60000±0.00099g、14-16mL磷酸、11-13mLHNO3和余量的水。


5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，碳酸锶需要先烘干3-5小时。


6.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳金良，张鑫，宋茂生，刘朝，鄢飞燕，朱姝，岳中慧，
申请(专利权)人：核工业二三O研究所，
类型：发明
国别省市：湖南;43